Способ хронокулонометрического определения меди (1) и меди (п) при их совместном присутствии

Способ хронокулонометрического определения меди (1) и меди (п) при их совместном присутствии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ХРОНОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕДИ (t) и МЕДИ (П) ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ в растворе, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона определяемых концентраций, сокращения времени анализа и повышения точности, определение содержания меди (I) проводят окислением до меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (E9) (!1) (51)4 G 01 Н 27/42 (21 ) 37497 7 О/24-25 (22) 08.06.84 (46) 30.10.85. Бюл. В 40 (72) Г.Г. Мунтяну (53) 543.25(088. 8) (56) Рождественская З.Б., Сигитов В.Б. и др. Вольтамперометрическое определение окислов меди с применением минеральноугольного пастового электрода. — Аналитическая химия. 1979, т. 34, У 3, с. 455-458.

Gerardo Ulibari D. Tetsya 0gura, Jan-Hwan Tzeng, Nelson Scott, Lnintus Ferhando " Alyl alcohol

as mashing agent in determination

of coppert (I) and copper (I1)

in agmous mixtures". Ahal. Chem.

1982, v. 54, Р 13, р. 2307-2310.

Bessette Russell R, 0lber

John W. High sensitivity coulometric analysis in acefonitrile

3. Electr. Chem. 1968, v. 17, Ф 3-4, р. 327-334. (54) (57) СПОСОБ ХРОНОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕДИ (() и МЕДИ (IT) ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ в растворе, о т л и— чающий с я тем, что, с öåëüþ расширения диапазона определяемых концентраций, сокращения времени анализа и повышения точности, определение содержания меди (I) проводят окислением до меди (tl) а со) держания меди (П) восстановлением ее до меди (T), причем обе электрохимические реакции ведут в растворе, содержащем 3-5 моль/л соляной кислоты, на электроде из углеродного моноволокна, который устанавливают в неэлектропроводном капилляре, диаметр (7 которого выбирают из соотношения

33 3 > — )

100 где J q — диаметр волокна капилляра, h — высота слоя раствора.

I 1

Изобретение относится к электрохнмическим методам анализа и может быть использовано в аналитичес" кой практике, в химической промышленности для контроля электролитов гальванических ванн, в анализе биологических объектов.

Целью изобретения является расширение диапазона определяемых концентраций, сокращение времени анализа и повышение точности определения.

На фоне соляной кислоты на элек троде из углеродного моноволокна восстановление меди (SX) до меди (S) и окисление меди (Й). до меди (fr) происходит количественно, причем величины потенциалов восстановления и окисления зависит от концентрации кислоты при величине последней меньше 3 М, выше этой кон- центрации потенциалы восстановления .и окисления принимают постоянные значения и соответственно равны

0,30 В и 0,35 В (х.с.э). Оптимальные потенциалы кулонометрирования являются 0,50-0,40 В при определении меди (1) и 0,30-0,20 В (х.с.э) при определении меди (й1).

Пример. .Все определения проведены на .искусственных раство" рах с известными концентрациями, 188622 2 которые вводили в термостатированную электрохимическую ячейку (25+0,1 С). Растворы меди (I) готовилй растворением соответствующих навесок закиси меди (r) в соляной кислоте. Электродом сравнения служил хлорсеребряный, вспомогательным — стеклоуглеродный. Индикаторный электрод иэ углеродного моно1б волокна диаметром 30 мкм помещали в стеклянных капиллярах с внутренним диаметром 70 мкм, длиною 5 и 10 мм (отношение Э / 2, 3, h/O 75 и 125) и с внутренним диаметром 105 мкм и длиною 5 мм (отношение )с/" э 3,5, Й/Ок 75

Растворенный кислород тщательно удаляли пропусканием через раствор электрического водорода. Проводили по 5 измерений для каждой концентрации меди с .помощью универсального полярографа ПУ-1 в постояннотоко" вом 3-х электродном режиме и интегратора И-0,2 подключенного к выходу У полярографа, при фиксированном потенциале. Количество ионов меди определяли по закону Фарадея для одноэлектродного процесса с поправкой на холостой опыт.

ЗО

Результаты определений приведены в таблице.

1188622 мь вь

Ь Ь

° a»

° ° л л м м о о

В а

VI о о

Ь .Ь

° ° л л, ° ° е о о е в о Ь л м о о а В

% ф о в в 1 а О

» е о о е е л е о о а В ь м

О

В л

° В Е о

1 а о

° »е о

° ° л м, о>

+ мъ

В о се

r л е о

В мь

В.Ф

О

О

Ф о а

»Ф о <

° g М

7 7

° ф

О л

В ° е О

М М е о а 1 В о

ЪГ ВГ

ЪФ ф м ьо мь

Ъ о. о

° »»

» л л м о о

Ф Io е» е э е с л

Ю М о о

1 а о, о

+(+1 е Ю в л а 1 е О

ЪФ М

Ь о л л

ЪВ .М

О О

Vi 9

Я е

o o

ВЕ ч

Ь е

° ф л л о о о

9 л о

В а

М °

Ф л л о о а В о о, а В мь О

Ь

\ ° л л

М ОО а 1

o o

+I +I

ЕР 00

Ol Ol

В ° о о ь л 1О о ь м

В 1 Э л

»

»/

М.!A л

lh 3

% VI

° мь о са

В а o.

В а мь мъ

g о 6:д о о î о

М Ol ф\ ф ь о о

Фе Оа мъ мъ м мъ л Л о о

М . М

6 IC

»»

3f о 1-. о о мо ь о о

3 3 3 3

Я мь

О мь O )O

an ч э

В а .a a

О О .Î О мЪ О мь о о

О. мь мь Э

В. а о о,О мь Ф а а о о о мъ мЪ

В В

В ° о о ьо 0 (О O мь O м м м м

1 ° ° ° о î o o о мь м N о о.

Я мо Д an о м

В °

O O о мъ м м

В ° о о

В 1 а В о о о о (е а» o Ь o o Ь о Ь ео .. е °

° О

° е»

° ° е» е» а е е»

° °

° ° е» ее

В» ее е»

° ° е» an

° е . Еа

I1,,I

If ВФ ва

Ь ъ эь мь о е» м ч °

Ь o е» е»

Ф» е

Ь o

"o .е» мь ааО ЧО

° В Е» е ° мъ мь

° е

° е е» a» . ° в» . В»

В ° мь е»

° е

eel мь

° » е»

° Ь мь

О O O. O O O O 8

Л Л Л Л Л Л»» Л Л Л Л Л Л е».м м ч. мъ .Itl ч Na м м .м е м м м

° . ° °

- a» - а

° 1 1 аа мь в в в

М и М

i

Я ( и й