Способ определения силикатов кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛИКАТОВ КАЛЬЦИЯ, включающий их перевод в раствор химическим реагентом при кипячении с последующим колориметрическим определением, отличающийся тем, что, с целью селективного определения силиката кальция в присутствии кремнезема и повьшения точности анализа, в качестве химического реагента используют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты в молярном соотношении с определяемым ингредиентом

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1190257

N3 22 (5!) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3707982/23-26 (22) 02.03.84 (46) 07.11.85. Бюл. 1(- 41 (71) Институт геофизики и геологии

AH МССР (72) M.А. Фишман, Ф.С. Перес и А.Б. Клигер (53) 543.062(088.8) (56) Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э.

Брайт Г.А., Гофрман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: ГОСХИМИЗДАТ, 1957, с. 801.

Митузас 10.И., Митузас А.Ю. Определение SiO и СаО в силикатах и гидросиликатах кальция. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛИКАТОВ

КАЛЬЦИЯ, включающий их перевод в раствор химическим реагентом при кипячении с последующим колориметрическим определением, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью селективного определения силиката кальция в присутствии кремнезема и повышения точности анализа, в качестве химического реагента исполь-. зуют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты в молярном соотношении с определяемым ингредиентом (8-11):1 и кипячение ведут в течение 20-50 мин.

11902

Таблица 1

Иолярное отношение комплексона (трилона Q) к силикату

Объем раствора комплексона (трилона Б), мл

Концентрация раствора комплексона (трилона Б), И

Содержание силиката

Содержание силиката кальция по рентгендифрактометрическому методу (контроль),% кальция по предлагаемому методу, %

0,050

44,4

100

0,070

0,080

0,090

0,100

0,110

0,120

100

52,9

100

57,0

100

58,0

10

100

58,5

100

57,2

12

100

56,4

Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использовано для анализа строительных материалов.

Целью изобретения является. селективное определение .силиката кальция в присутствии кремнезема и повышение точности анализа.

Пример. Готовят раствор комплексона — двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с молярной концентрацией

0,2 М. Из приготовленного раствора готовят путем разбавления по 100 мл раствора соответствующих молярных концентра- 15 ций: 0,05„ 0,07; 0,08) 0,09; 0,1;

0,11; 0,12; 0,06, 0,084; .0,096;

О 098; О 112; О 126; О 14; О 154;

0,168.

Навеску образца (0,2 г) тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке с частью приготовленных растворов комплексона (трилон Б) в течение 10-12 мин. Содержимое ступ- 25 ки количественно переносят в колбу емкостью 500 мл со шлифом. Ступку и пестик хорошо промывают оставшимся раствором комплексона, Колбу

57. 2 через шлиф соединяют с обратным холодильником. Содержимое колбы слабо кипятят в течение I0-60 мин и изредка перемешивают. По окончании кипячения горячий раствор охлаждают до комнатной температуры, раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем раствора доводят водой до метки. Несколько отстоявшийся раствор фильтруют через сухой плотный фильтр (с синей полосой). Осадок на фильтре несколько раз промывают дистиллированной водой в количестве до 100 мл и просушивают на фильтре под вакуумом в течение 15 мин. Затем осадок вместе с фильтром переносят в предварительно прокаленный до постоянного веса и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, который помещают в муфельную печь, и прокаливают при 900-1000 С до постоянного веса.

В табл. 1 приведены данные, доказывающие, что наибольшая точность бпределения достигается при молярном соотношении комплексона к определяемому силикату кальция (8-11): 1.

1190257

Продолжение табл. ?

51,6

О, 060

0,084

0,096

0,108

О, 120

О, 132

0,144

100

60,3

100

66,5

100

67,8

100.70

68,3

100

70

66,8

100

65,7

100

80

59,0

0,070

100

100

0,098

67,5. 100

0,112

76,0.100

0,126

77,6

78,2

0,140

0,154

0,168

100

80

76,1

100

100

75,0

В табл. 2 приведены данные, доказы вающие, что наибольшая точность достигается при кипячении в течение 20 -35

50 мин.

Продолжение табл. 2 30

58,5

Габлица 2

60

58,2

56,7

40 60

80

70,8

78,1

45 30

78,2

80

78,2

60

51,6

80.75,4

58,3

60

Составитель А.Шер

Редактор Л.Гратилло Техред О.Неце

Корректор Л. Пилипенко

Заказ 6971 45

Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4