Способ очистки раствора сульфата марганца от примесей молибдена

Способ очистки раствора сульфата марганца от примесей молибдена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА СУЛЬФАТА МАРГАНЦА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОЛИБДЕНА путем адсорбции его двуокисью мар ганца, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, адсорбцию ведут электролитически осажденной двуокисью марганца с размером частиц 0,5-5 мм. 2. Способ по п.1,отличающ и и с я тем, что регенерацию адсорбента ведут промывкой 5-25%-ным раствором едкого натра.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ВИЦВ Р

РЕСПУБЛИН (51) С 01 G 45/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К IlATEHTY (21) 3425428/23-26 (22) 09.04.82 (31) P 3114559.0 (32) 10. 04. 81 (33) ОЕ (46). 07.11.85. Бюл. Р 41 (71) Хехст АГ (DE) (72) Эберхард Прайслер, Бернхард Хофманн и Йоханнес Хольцем(ПЕ) (53) 661.871.532 (088.8) (56) Известия АН Латв. ССР, серия химическая, 1970, У 5, с. 523-526.

„„SU„„119 А (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА

СУЛЬФАТА МАРГАНЦА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОЛИБДЕНА путем адсорбции его двуокисью марганца, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, адсорбцию ведут электролитически осажденной двуокисью марганца с размером частиц

0,5-5 мм.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что регенерацию адсорбента ведут промывкой 5-257.-ным раствором едкого натра.

1 1190983

Изобретение относится к способам удаления молибдена из водных растворов солей, в частности водного раствора сульфата марганца.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Предложенный способ заключается в извлечении примесей молибдена из раствора сульфата марганца ад.сорбцией на электролитически осаж- 10 денной двуокиси марганца (ЭДМ) с размером частиц 0,5-5,0 мм.

Отработанную двуокись марганца регенерируют пропусканием через нее 5-25Х-ного раствора едкого нат- 15 ра.

Извлечение No ведут из раствора

РН менее 4.

Пример. 1. В стеклянную трубку диаметром 5 см и высотой 20 ..

50 см засыпают 2 кг злектролитической двуокиси марганца с размером

g 6 с д

Показатель

0,5

2,0

2,1 2,0

20 С 20 С

0,92 0,92

25 25

20 С

20 С

0,92

0,92

110

200

2600 1600

4,5 2,5

100

5,0, <0,25 (.0,1

91 >95 >98

6,6

Степень очистки, Х

45 Пример 3. В стальной гуммированный сосуд диаметром 60 см и высотой 100 см загружают 250 кг электролитической двуокиси марганца, которая при плотности частиц 4 кг/л и насыпном весе 2 кг/л занимает объем 175 л, что соответствует высоте слоя 60 см. Через отверстие в днище сосуда в него подают подлежащий очистке раствор соо ли марганца при 70 С, который после прохождения через слой двуокиси марганца вытекает из сосуда (рН раствора равно 2,5) . Герметично зарН раствора ИпБО

Температура раствора NnSO<

Расход, л/ч

Время контактирования,мин

Истощение колонки после пропускания через нее и литров

Содержание Мо в растворе до начала адсорбции, мг/л

Содержание Мо в растворе после адсорбции, мг/л

Пример 2. В трубку, описанную в примере 1, загружают ЭдМ с размером частиц 2-4 мм и пропускают через нее со скоростью

1,5 л/ч раствор сульфата марганца с рН 2,0 и содержанием Мо 4 мг/л.

После пропускания через колонку

25 л раствора количество адсорби- рованного молибдена составляет 95%, после пропускания 100 л †. 60Х, а .после пропускания 200 л — лишь 50X..

После регенерации колонки и второго цикла адсорбции соответствующие величины, составляют 75, 55 и 40Х. г частиц 0 5-1 мм (объем слоя 1 л).

С помощью доэирующего насоса снизу через слой двуокиси марганца пропускают раствор сульфата марганца.

Сверху раствор вытекает через переливной патрубок. Концентрация раст- . вора сульфата марганца равна

1,3 моль/л. Через определенные промежутки времени (а; b с, 3 ) двуокись марганца в стеклянной колонке регенерируют следующим образом: после спуска раствора сульфата марганца колонку заполняют водой, которую, спустя 10 мин, сливают. Эту операцию повторяют три раза. Затем в течение 10 ч осуществляют циркуляцию через слой двуокиси марганца 4 л 10Х-ного раствора едкого натра, после чего его сливают . и трижды промывают колонку водой.

В таблице представлены результаты, опыта.

1190983

Количество двуокиси марганца

Рабочий объем

Объем двуокиси марганца

Объемная ско 350 кг

175 л

87 л

360 л/ч (что соответствует времени контактирования)

0,25 ч рость

Концентрация соли марганца рН раствора

Содержание молибдена в исходном растворе

Адсорбция, до первой регенерации (начальная) 1,3 моль/л

2,5

5 мг/л крытый .крышкой сосуд можно обогревать паром через рубашку.

После насыщения двуокиси марганца молибденом находящийся в емкости раствор соли марганца сливают и ,емкость дважды заполняют водой.

-Затем заливают в нее 25%-ный раствор едкого натра и оставляют его в ней на 16 ч. После слива раствора едкого натра и вторичной промывки 10 дважды водой двуокись марганца снова можно использовать для адсорбции молибдена. На практике соединяют последовательно две такие емкости, которые поочередно регенерируют 15 после насьпцения двуокиси марганца в первой из них.

Приведенные ниже данные иллюстрируют работу одной емкости.

Размер частиц 20 электролитической двуокиси марганца 2-5 мм

0 5 мз 10 мз

0,2 0,6 (0,.1 0, 1

15 мз

2,5

0,7

5 м

0 5

0,2

15 м

2,5

0,7

5 м

0,7

0,1

15 м

1,2

0,2 мз

0,3

0,1

15 мз

1,4

0,2

5 м

0,3

0,1

Количество двуокиси марганца

Рабочий объем

Объем пустот

350 кг

180 л

90 л

Концентрация соли марганца

55 рН раствора

Содержание молибдена в исходном растворе

Объемная скорость

100 л/ч

Количество подаваемого раствора

Мо, мг/л I

II

После первой регенерации (5 -ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

Мо, мг/л I

II

После второй регенерации . (5 -ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

Мо мг/л I

II

После третьей регенерации (25 -ным раствором NaÎH)

Количество подаваемого раствора

Мо .Мг/л I

II

После четвертой регенерации .(25 -ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

No мг/л I

II

Размер частиц электролитической двуокиси марганца 0,5-2 мм

20 м

2,6

0 5

25 мз

3,7

2,0

25 м

1,4

О;7

25 мз

2,1

0,4 (что соответствует времени контактирования)

0,9 ч

1 9 3 моль/л

2,5

5 мг/л

1190983

10 м 30м 50 м 70 м 90 м

<0,1 ñ0,1 «0 1 .0,1 «0,2

Составитель Л. Овчинникова

Техред M.Ïàðoöàé Корректор В. Бутяга

Редактор П. Кугрышева

Заказ 7010/62 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Количество подаваемого раствора

No, мг/л

Пример 4. В адсорбционную ,колонку, описанную в примере 1, загружают полученную химическим способом порошкообразную двуокись марганца с размером частиц < 50 мкм.

Высота слоя двуокиси марганца равна лишь 9 см, что соответствует объему N 180 мл. Через колонку пропускают раствор 1,3-молярного раствора сульфата марганца. Разность ,давлений равнялась 0,1 бара. Объемная скорость при этом не превышает

6 мл/ч для 1 л двуокиси марганца, при такой же высоте слоя и соответственно большем сечении объемная скорость для таких условий составляет 0,033 л/ч. Объемная скорость . в сравнимых условиях в случае примера 1 более 1,5 л/ч.

Содержание молибдена в вытекающем из колонки растворе менее

0,1 мг/л.

I !

Таким образом, применение электролитически осажденной двуокиси

1 марганца дает возможность. повысить объемную скорость до 1,5 л/г против

6 мл/г согласно известному способу . и тем самым значительно интенсифицировать процесс.