Способ ионизационного детектирования

Способ ионизационного детектирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ путем термоионнзации анал1г зируемого газа и регистрации ионного тока нри помощи катода и анода, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности к органическим аминам и спиртам, термоионизацию проводят в среде инертного газа, причем в качестве анода используют платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия. (Л СО 00 N9

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 G 01 N 30/62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2!) 3687538/24-25 (22) 30.09.83 (46) 15.11.85.Бюл. ¹ 42 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Е.Б.Шмидель, С.И.Михалюта, Н.В.Макаров и Л.Г.Гройсман (53) 543.544(088 ° 8) (56) Заявка Великобритании № 1516039 кл. С 01N, 28.06.78.

Зандберг Э.Я., Расулев У.Х. О возможности чувствительного детектирования аминов и гидразинов. — Аналитическая химия, т.27, 1972, N- 12, с.2459.

Авторское свидетельство СССР № 728067, кл. С О! N 27/62, 1977. (54) (57) СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕК

ТИРОВАНИЯ путем термоионизации анализируемого газа и регистрации ионного тока при помощи катода и анода, отличающийся тем, что, с целью повьппения селективности к органическим аминам и спиртам, термоионизацию проводят в среде инертного газа, причем в качестве анода используют платиновую спираль с на- . несенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия.

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к ионизационному анализу, и может найти применение при разработке гидролназпхзато!зов >1 газа>вых хра!атогра(1>о», 5 предназначенных для селективпого а»ализа примесей в газах.

Це<(ь>о изобретения является повыше»ие селективности анализа к opr a!

0 ническим ам>?»ам и спиртам.

lla. чертеже изображено устройство, общий вид,реализующее предложе»>?ый способ, общий вид.

Устройство для детектирования примесей в газах содержит корпус 1, штуцера для ввода 2 и вывода 3 а»ализпруемого газа и глзл->?осителя, »al per!ле?«ь!й л!1ОД 4, Jfpeg(яlо!((ий собой плат)п?овую спирал)> с пл>>Осе»1IoA !(a > еи акисl>!о лл>о! (и!1><я iioi

T O". i 1! "T C!?! < 0 Й ! 3 П Л ДИ Я, К О Т O 0 J >!! <1» O J<

lre» к исто-»гику з 1»(тл??!. я. Между корпусом и a>to(?0)! 4 устailo>JJteif эле)? 3<зл!? >10!1;1! >Jib(. <1 (><О Р»У .01 "с<ч! 1 > <>-к и" с. <с to<;!tr к 8 ?п?тл)»<Я. 3.(ек (po,? Сз cue!!?1»e>i с yc>? >1.e-Iel! 3 I ia!(l>i < < ОКО>3, Л ?Ч>1"<<1 < У>СИ ЕJI51— с рег)(г тр>?руl<ощнм прибором О.

Устрайст»о работа<: ?? ??????????>ощпм ОС5- 30 рл" o" °

При >?Одлче и>(ерт»01 О гг! 3л (оситe ля ? рлсхог? выбирается пз условия »о луче»»я млкспмлль»ого полез»ога curI!art(3 3» llel? pHЖ<>l?IIR П? П Л<П(5 (1»О ц .? ? 35 между»им» электродом (1 устaitвлется иошп,? f òo!< под возд< йст»>!(I« паля создле3 ?e foга ItcTo<1»?!КО. (8 l!»тл

»It5t, lIpiI i?oft ?>!litt лплл?Iз пру i fo? (3 газа гз ?(ро.?0.>;у гск I.ñ,:; po,.To! (> азы<>1?яе ся Р елl! I! i»a >?Он

НОГO тОКЛ ЗЛ СП?ac»?»l ЛНЛЛ?ГЗИРУ<- >?ОГО Га э а Н;! ito)>ePXг!О СТI? ЛНОДа

"i, !1?3)<е»ен»e 3?Ош(аго токл прапорцио1?л>(ьпа ка >центрац>?и allалпз ?руемаго 45 вещества и является ега кол»нес (>зен)(О)? i eр, 1!, Макет, р - лли" у)о>??)ш 310 пfзлциа:п(l<й

СIIOC 00 !1("((1 (»P< r3 г>>(> <Я, ) >Р;1 C Г ?>3 IHC Ò собой датчик, садержаш»й металличес- 50 кий корпус со штуцерл)в;. >гя 13)зада и

ВЬIХОгт 1 а»Л><П?3)?РyeÌOJ О Гaэа ?1 >Пl(РТ ного газа=»ос(1 геля, л ?о„-i,, 13 качестве катар(з>зо o»IJJ Il< польза?>а» чувствительный каталитический элемент, представ-55 ля>оций собой плати»аву)о спирлль с на»(с еl)пай на н(Й Ок»с»?о ал!оминия ПО

1

13>il<Л пffT 11!»H <.Oe>l?.t>?ß!ÎÒ С 1<0 рпу"Сам.

Регlicтрлци)о па:;?ез>?ага с??г>?(111л oсyшест)зл>пот с»омощ).(о слмописца КСП-4 са шкалой мБ и >>реме»ем пробега кape?f?<0)t )>t>

11;? масштабе ИМТ вЂ” 0з 2 -1 О г? )>ысл??а?!?Сце при»>>аде лпл pa»i>a !1 .>??. Пл масз !О, < >>ысотл пика г — 2. при »»оде 0,1 мкл спирмм >!»а масп(тлбе И!!Т-05 сот;i ш(ка»л

О, 1 ((к! и(кс о<табе !?МТ-05 пл с;?мап)?сце

i;i pai>ei: з2

>0 -! О "" Л»ыс и;я(в»оде О, пл 96 г 1> !. ата ш?кл нл самописце

1 мкл $»t»feтиллмипл рлвПолучают се>!ект»1»?у?о чувствительность к диметиллми у (чувствитель>?Ость к пе «у Gn:(ee 1О;>лзл 13?,гше

3 ... чем к сш?рту и гe)

2. Б yc>TO»)1ÿõ лнал»л ис1<;по lеп»ем напря

lI ример

3;1 11pt(i i<3pa 1, 3 ????(!???? ???????????>за, каторага выбрл(? числеш?Ое .3»ачение а 1,8 Б, -(тo cooтрлтуре r ar pe» a а>? оветствует темпе ца 3000С.

11л масштабе

<>

ПМ вЂ” 05 5 10 Л .зысота п»кл »а самописце при в>заде

0,1 мкл диметила:irfila рлвнл 11! мм, -1 >. а »л масштабе ИМТ-Оз 2 10 Л при вводе 0,1 мкл гекслна и этилового сгп?рта сигнал »а самописце отсутсгвует.

Пример 3. В условиях анализа примера 1, за искл>очением напряжен»я нагрева анода, численное значение которого выбра»о 1,9В, что саответст»ует т,?мпературе нагрева а»ода 315,5 С.

820 г регулируемого »апряжения в 5 В для

»агрева анода, электрод для сбора ионов !измерительный электрод ), источ»ик постоянного тока в 300 Б, положительный полюс которого саед??»ен с анодом, а отрицательный — с заземлен»ым корпусом, измеритель малых токов !з??т-05, ус»ли>за?ощий ток измеритель»аго электрода, выход усилителя регистрируются нл самописце КСП-4

II p » » e р 1. Исследуют гексан, этиловый спирт, диметиламин. Объем дозы анализируемого вещества 0,1 мкл газ-»ос»тель азот при расходе

10 мл/ми». 1(апряжение нагрева анода

3,5 Б ?соот»етствует температуре л>?Ода 525 С ). Папряже»»ость поля мея<ду анодом и корпусом 300 Б/см, прич<.м о tðt??Ta > eJTJ.>tü?J.()(0?1!оc истачСоставитель В.Сизенев

Техред И.Асталош. Корректор Л;Патай

Редактор М.Келемеш

Заказ 7151/41 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035

««, Москва, Ж 35,.Раушская наб, д. 4/S ........

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул.Проектная, 4

3 1

На масштабе ИМТ-.05 2 ° 1О! А высота пика на самописце при вводе

О,! мкл этилового спирта равна

30 мм, на масштабе ИМТ-05 2-10 А при вводе 0,1 мкл гексана сигнал на самописце отсутствует, на масшта- . бе ИИТ-05 5 -!О "А высота пика на

191820 4 самописце при вводе О,! мкл диметиламина равна 117 мм.

Экономический эффект от внедрения изобретения в аналитическую практику получают за счет повышения селективности анализа.