Способ выделения 1-циан-2-иминоциклопентана из отходов производства адиподинитрила

Способ выделения 1-циан-2-иминоциклопентана из отходов производства адиподинитрила

Реферат

 

(19)SU(11)1192312(13)A1(51)  МПК ⁶    _{C07C255/61, C07C253/30}(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 10.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-ЦИАН-2-ИМИНОЦИКЛОПЕНТАНА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА АДИПОДИНИТРИЛА

Изобретение относится к способу выделения 1-циан-2-иминоциклопентана из отходов производства адиподинитрила аммонолизом адипиновой кислоты; 1-циан-2-иминоциклопента находит применение в качестве полупродукта при получении лекарственных препаратов. Целью изобретения является утилизация отходов производства адиподинитрила аммонолизом адипиновой кислоты. Адиподинитрил, получаемый в процессе аммонолиза адипиновой кислоты, подвергают перегонке под вакуумом последовательно в трех колоннах, затем кристаллизуют при 0-4^о С. Полученная при этом суспензия содержит 75% адиподинитрила, 17% 1-циан-2-иминоциклопентана и примеси. Суспензию направляют на центрифугирование и получают кристаллическую массу, являющуюся отходом производства. Из указанной массы по предложенному способу выделяют целевой продукт 1-циан-2-иминоциклопентан. П р и м е р 1. 500 г сырца, содержащего 15% адиподинитрила и других примесей, нагревают до температуры кипения ( 85^о С) в 1 кг изопропанола до полного растворения. Затем раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 400 г изопропанола, получают 420 г сухих кристаллов; т.пл. 149-150^о С; содержание основного вещества 98,9% П р и м е р 2. В качестве растворителя для кристаллизации используют фракцию спиртов С₄-С₆ отход производства циклогексанона и циклогексанола, содержащую изомеры амиловых и бутиловых спиртов, циклогексанон и неидентифицируемые примеси с т.кип. 120-156^о С; d₂₀ 0,8999; температура застывания 59^о С; вязкость ₂₀o 2,18 сП. 500 г сырца, содержащего 15% адиподинитрила и окрашивающих примесей, очищают перекристаллизацией, как описано в примере 1. В качестве растворителя используют 500 г спиртовой фракции С₄-С₆. Нагревание смеси ведут до кипения (155^оС). Кристаллизация имина из раствора начинается при 90^о С. Выпавшие кристаллы при 24^о С фильтруют, как описано в примере 1, промывают на фильтре 450 г пропанола и сушат. Результаты опытов по выделению и очистке имина из спиртовой фракции С₄-С₈ приведены в таблице. Предложенный способ позволяет выделять 1-циан-2-иминоциклопентан с выходом 84,04-94,44% от содержащегося в отходах производства адиподинитрила из адипиновой кислоты.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 1-ЦИАН-2-ИМИНОЦИКЛОПЕНТАНА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА АДИПОДИНИТРИЛА, отличающийся тем, что, с целью утилизации отходов производства, последние растворяют при нагревании до температуры кипения в изопропаноле или спиртовой фракции C₄ C₆ отходе производства циклогексанона и циклогексанола, с последующим охлаждением и отделением выпавших кристаллов целевого продукта от маточной жидкости фильтрованием.

РИСУНКИ

Рисунок 1