Способ получения гидрофобного эмульгатора

Способ получения гидрофобного эмульгатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (11) (51)5 С 07 С 309/17, В 01 F 17/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ (ПАВ), в частности ПАВ на основе малеинового ангидрида, обладающих; эмульгирующим действием и образующих гидрофобные эмульсии типа "вода в масле", которые в частности могут использоваться для воздействия на газоносные пласты методом гидроразрыва с целью интенсификации газодобычи.

Целью изобретения является повы" шение термической устойчивости эмульсии.

П.р и м е р 1. В обогреваемую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и прямым холодильником, загружают 75 г (0,28 моля) моноэтаноламидов жирных кислот фракции С„-С е и при температуре 75 С подают-13 г (0,133 моля) малеинового

ГОСУДАРСТВ Е ННОЕ ПАТЕ НТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 3486415/04 (22) 27.08.82 (46) 23. 10.92. Бюл. Ю 39 (72) И.Г.Резников, Т.В.Старикова, И.С.Ахметжанов, В.Т.Назаренко, Г.И.Стеценко, В.С.Волошин и В.П.Сергеев (53) 665.12.07(088.8) (56) Патент ФРГ и 1468913, кл. С 07 С 143/02, 1960.

Патент CUA )г 2028091, кл. С 07 C 143/02, 1936. (54)(57) спосов получкния ГидРОФОБно

ГО ЭМУЛЬГАТОРА путем этерификации малеинового ангидрида и последующего сульфирования полученных малеинатов бисульфитом натрия, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения термической устойчивости гидрофобных эмульсий, этерификацию малеинового ангидрида проводят моноэтаноламидами жирных кислот при нагревании в две стадии, при этом на пер" вой стадии нагревание ведут при 95105 С в течение 0,5"1,0 ч и на вто" рой стадии - при 150-160 С в течение

3-4 ч с последующим удалением реакционной воды под вакуумом. ангидрида. Температуру повышают до

95 С и реакционную массу тщательно перемешивают на протяжении 1 ч. 3атем температуру повышают до 150 С и выдерживают при перемешивании 4 ч. ,За полчаса до завершения операции в колбе создают разрежение, соответствующее остаточному давлению 100150 мм рт.ст. Завершение реакции определяют по прекращению отгонки воды и снижению кислотного числа реакционной смеси до 10 мг/КОН/г.

К охлажденным до 70 С диэфирам по. дают 38,0 г водного раствора бисульФита, содержащего 14,5 г (О 139 моля)

1003-ного бисульфита натрия. Сульфирование продолжают 4 ч при температуре 105 С и завершают при кислотном числе 20 мг КОН/г.

Получают 100 г продукта, содержащего 97,8 г (96,83 мас„Ф) основного

11923

3 вещества, 1,2 г (1,19 мас.3) влаги и

2,0 г (1„98 мас.3) солей. Получают диэфир сульфоянтарной кислоты и алкилоламидов С „-С 6 (ДЭСК-А 1016) .

Пример 2. В обогреваемую трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и прямым холодильником, загружают 75 г (0,28 моля) моноэтаноламидов жирных кислот фракции С<,-С„ и при температуре 80"С подают 13 r (0,133 моля) малеинового ангидрида.

Температуру повышают до 105 С и реакционную массу тщательно перемешивают на протяжении 30 мин. Затеи температуру повышают до 160 C и выдерживают при перемешивании 3 ч до прекращения отгонки воды и снижения кислотного числа реакционной массы до

10 мг КОН/г. За полчаса до завершения операции в колбе создают разрежение, соответствующее остаточному давлению 100-150 мм рт ст. (133,10 199,5 10 Па)

К охлажденным до 75 С диэфирам подают 38,0 г водного раствора бисульфита, содержащего 14,5 г (0,139 моля) 1003-ного бисульфита натрия. Сульфирование продолжают 4 ч при температуре 105 С и завершают при З0 кислотном числе 20 мг КОН/r.

Получают 104 г продукта, содержащего 96,3 г (92,6 мас.г) основного вещества, 5,9 г (5,7 мас.t) влаги и 1,8 г (1„7 мас.3) солей, Пример 3. В условиях, приведенных в примере 1, загружают 135 г (0,42 моля) моноэтаноламидов жирных кислот Фракции С,; -С,, и 19,8 r (0,20 моля) малеинового ангидрида, затем нагревают и выдерживают, как это указано в примере 1. Сульфирование ведут 60 г водного раствора, содержащего 22,6 r (0,217 моля)

100 -ного Сисульфита натрия в ранее описанных условиях.

Получают 189,0 r продукта, содержащего 169,3 г (89,0 мас.i) основного .вещества, 16, 1 г (8,5 мас. i) влаги и 3,6 г (1 9 мас.:. ) солей (ДЭСК-А1720). 50

Пример 4. B условиях, приведенных в примере 2, в колбу загружают 80,0 r (0,26 моля) моноэтаноламидов ненасыщенных жирных кислот С„,.С„„ и 12,2 г (0,124 моля) малеинового 55 ангидрида и осуществляют двухстадийное получение диэфиров малеиновой кислоты. Для сульфирования берут

33,0 г водного раствора, содержащего

12,4 г (0,12 моля) 1001-ного бисульфита натрия.

Получают 111 г продукта, содержащего 101,0 г (91,0 мас.Ф) основного вещества, 8,2 г (7,4 мас,.i) влаги и

1,8 г (1,6 мас.l) солей (ДЭСК-А1618).

Пример 5. Гидрофобный эмульгатор может быть также получен исходя ие из ранее полученных моноэтаноламидов (как это приведено в примерах

1-4), а из жирных кислот и моноэтаноламина при совмещении процесса получения диэфиров с процессом получения моноэтаноламидов. Для этого в трехгорлую колбу (как это описано в примере 1) помещают 85 г (0,228 моля) синтетических жирных кислот фракции

С„ -С„ и при температуре 80 С подают 19,5 г (0,316 моля) моноэтанолами" на. Температуру реакционной массы повышают до 160 С и выдерживают при перемешивании до кислотного числа .

10 мг KOH/r.

К охлажденной до 75 С реакционной массе подают 135 г (0,138 моля) малеинового ангидрида и ведут получение диэфиров как указано в примерах 1-4.

Сульфирование диэфиров малеиновой кислоты ведут 40,0 г водного раствора, содержащего 15,0 г (0,144 моля)

1001-ного бисульфита натрия.

Получают 126 г продукта, содержащего 118,1 r (93,8 мас.3) основного вещества, 2,3 r (1,8 мас.i) воды и

5,6 г (4,4 мас.%) солей.

Полученные продукты были подвергнуты испытанию на растворимость в хлороформе, ацетоне; испытания показали практически неограниченную растворимость.

Мононатриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты на алкилоламидах, а также мононатриевые соли диэфиров сульфоянтарной кислоты на жирных спиртах фракции С1 -С1g, полученные по прототипу, были подвергнуты испытаниям в качестве эмульгаторов при получении гидрофобных эмульсий. Все испытываемые эмульсии содержали

20 мас.3 дизельного топлива и

0,3 -ас.3 эмульгатора.

Полученные сравнительные данные приведены в таблице.

Из приведенных в таблице данных следует, что эмульгаторы, полученные на алкилоламидах, повышают термичесТермоустойчивость C

Ф

Состав, мас.3

Диэфиры сульфоянтарной кислоты начало полный распада распад основное влага соли вещество

Ионоэтаноламидов СЖК

С1о -С1а

160

96,8

Ионоэтаноламидов СЖК

С, "С

170

93,7

Ионоэтаноламидов ненасыщ. кислот С -С18

170

91 0

Жирных спиртов С, -С, мол.м. 200 (по прототипу) 1,3 4,8 100 120

90 7 ю ююю

Составитель

Техред H.éîðãåíòàë

Редактор Е.Гиринская

Корректор Т.Палий

Заказ 4573 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ло изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîö, ул . Гагарина,101

5 1 .кую устойчивость эмульсий на 40-50 С по сравнению с устойчивостью эмульсий, где в качестве эмульгатора используют диэфиры сульфоянтарной кислоты на высших жирных спиртах.

Применение предлагаемых гидрофобных эмульгаторов для гидроразрыва

192314 6 пласта при газодобыче существенно способствует интенсификации газодобычи, так как на многих месторождениях пластовая температура превышает

100 С, что обусловливает повышенные требования к гидрофобным эмульгаторам по термической устойчивости.

1,2 2,0 120

1,8 4,5 140

1,6 7,4 140