Способ очистки концентрированных растворов солей от микропримесей катионов аl, cu, fе и др.

Способ очистки концентрированных растворов солей от микропримесей катионов аl, cu, fе и др.

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ко 119287

Класс 22f, 15

421„Эра

СССР

Т ;. 1 1 ;,=;, ,ф. К " 11@тг т..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвто ском свидетельств ! ! у У

Е, А. Божевольнов, А, М. Лукин, В. М, Янишевская и Е. В, Холод

СПОСОБ ОЧИСТКИ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ

СОЛЕЙ ОТ МИКРОПРИМЕСЕЙ КАТИОНОВ Al, Cu и др.

Заявлено 2 сентября 1958 r, за № 606984/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете !Чинистров СССР

Опубчнковано в «Б!оллетенс изобретений» ¹ 8 за 1959 г.

Широко известны методы очистки растворов солей и других веществ от микропримесей катионов, путем сорбцип их комплексов различными сорбентами (понообмснными смолами, активированным углем, окисью алюминия и др.).

В качестве комплексообразователей применяют лимонную кислоту, димстнлглиоксим, нитрозо-P-соль и др.

Многие диокси-азо- и диокси-азометиновые соединения, образуюшие с рядом катионов прочные внутрикомплексные соединения, прочно сорбируются активированным углем марки «Щелочной А». Наилучшие результаты были получены при применении в качестве комплексообразователя 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-3-сульфокислоты (люмогаллиона ИРЕА):

НО,S ОН НО б

У вЂ”; ОН С„Н,,О,11,К1 б б

l M. в. 344,74

CI

Его преимушество перед другими пзвсстньвли комплексообразователями, применявшимися лля целей очист r1, состоит в том, что внутрикомплексныс сосдинс !!!я люмогаллио.!и ИР1..А с рядом катионов (Al, Ga, Zn, Sc), 5!Вля!Отся (1)луорссциру!о!Цим!! как в водном растворе, так и изоамиловом спирте при их извлечении. Это открывает дополнительные возможпости контроля по;шоты сорбцни актнвироганным углем внутрикомплексных соединений и люмогаллиона VlPLA люм!шесцентными методами, что гарантирует особенно глубокую очистку растворов.

Комплексы алюминия, меди, железа, пикеля, кобальта и других катионов с люмогаллионом ИРЕА образу!отея при рН раствора 5,0 — 6,8 особенно при некотором избытке люмогаллиона ИРЕА.

Путем использования вышеописанных свойств люмогаллио!ьз

ИРЕА разработан способ очистки концентрированных растворов солей от микропримсссй катионов Al, Сц, Г с и др. путем сорбции их внутрнкомплексных соединений активированным углем, при котором, с целью достижения более глубокой очистки и контроля степени сорбции, применяют в качестве комплексообразоватсля 2,2, 4 -триокси-5-хлор-l,l -азг и

¹ 119287

Кол-во 8>%-но% содерж. соли в растворе

pie.>й п.п. рН раствора

00 содср)канне Лl в очищенной соли го раствора люмогалл иона мл,1 л

1.10; 0,6 . 10; 8 . 1О

2,7 . 10; 2,8 . 10

8.10; 1,25 . 10

l. 10

0,3 г >

6,0

20 б 4

6,5 — 8,8

6,0 В этом случае люмогаллиоп добавлялся в сухом виде.

Возможность достаточно IIoJIHQH о 4НсТКН v?

Предмет изобретения

Способ очистки концентрированных растворов солей от микропри месей катионов Al, CLI, Гс и др. путем сорбцин их внутр?п<омплексных соединений активированпым. углем, о т л и ч а ю ?ц и и с я тем, что, с пел?по достижения более глубокой î IHcTI<?I и контроля стспепп сорбцип. применяют в качестве комплексоооразоватсля 2,2, 4 -трноксн-5-хлор-1,1азобензол-3-сульфокислоту, образу?ошую с рядом катионов примесей гпоминесцнрующис комплексы.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Иинпстроа СССР

Редактор Л. А. Блатова Гр. 104, 173

Подп. к печ. VI-59 r

Тираж 690 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2042

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14 бензол-З-сульфокпслоту, образу!ощу!о с рядом катионов примесей лк мнпесппрующпе комплексы.

1 1 1) II М С 1) ° Спн!СТК!! От IIJI IOWI I I II II Il уКСу CIIOI > л юм огал шоня i PEA.

Готовят 1 л 25 — 30",в пого водного раствора уксуснокислого натрия.

Необходимое значение рН счпщасмого раствора до«гига)от путем добавления в него концсптрнрованной уксусной кислоты. Для этого отбирают 9,9 л<л оч?!?ценного раствора и в присутствии индикатора ализарипя (12-дпоксияптряхннон) добавля!от к нему пз мнкробюрсткп уксусную кислоту, разбавленную предварительно дпстпллпр<)напп<п1 водой в OTIIOшепни 1: 10, до перехода красной окраски раствора в желтую. В оставшийся очишаемый раствор уксуснокислого натрия, который в сто раз больше отобранного, добавляют концентрированную уксусную кислоту в количестве в десять раз большем, чем пошедшее на титрование отобра?шой пробы.

После псремешивапия раствора добавляют в пего 20 л!л 3%-ного водного раствора люмогяллиопа ИРЕА и оставляют ня час. Затем добавляют 12,5 г активированного угля марки «Щело>!пой Л» и при периодическом помешивании оставляют стоять еще 25 — 30 MH!l.

Полноту сорбцпи активнрованным углем л>омогаллпона ИРЕА проверяют с; дуюшпм способом: отфильтровывают в пробирку 5 л!л очн?цаемого раствора н добавляют в него 0,05; Л1 в виде раствора соли и 0,5 л?л нзоямплового спирта. После взбялтывяппя содержимого пробирки и расслапвания водного раствора и пзоамилового спирта последний в ультрафиолетовом свете ?le должен флуорссцировать красным светом, В противном случае следует добавить еше 1 — 2 г яктивировапного угля и выдержать с ним очишаемый раствор еще 25 — 30 мин.

Результаты очистки уксуснокислого натрия приведены в таблице. Во всех случаях количество алюминия в исходном уксуснокислом натрии равнялось 1 . 10 >>о.

Выбор оптимальных условий очистки СН„-СОО><а от А1,