Способ получения синтетических смол

Иллюстрации

Способ получения синтетических смол (патент 119340)
Способ получения синтетических смол (патент 119340)
Показать все

Реферат

 

Класс 39с, 18

39Ь, 22м

СССР

БИБЛИОТЕК .А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

И. В. Каменский, В. И. Итинский и Г. Д. Крылова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ

Заявлено 5 августа 1958 г. за № 605451/23 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Известна реакция конденсации кетонов, в том числе и диацетонового спирта, с фурфуролом.

Предлагается способ получения термостойких синтетических смол путем реакции конденсации фурфурола с продуктами, полученными в результате реакции переэтерификации диацетонового спирта с алкильными эфирами борной и кремневой кислот. Описываемый способ позволяет получать смолы с термостойкостью примерно 350 — 500.

Пример 1. Получение борного эфира диацетонового спипта.

В трехгорлую колбу, соединенную с дефлегматором, прямым холодильником и снабженную термометром и мешалкой загружают 3 моля диацетонового спирта и 1 моль трибутилового эфира борной кислоты.

Смесь нагревают. Г1ри 145 начинают количественный отгон бутилового спирта, который длится 7 час. В колбе остается жидкость желтоватокрасного цвета, имеющая следующие характеристики: т. кип. — 92 — 96 (6 мм рт. ст.); уд. в. при 20 — 0,8852; эфирное число — 318,5; мол. вес.—

352,3; содержание углерода — 63,2%, водорода — 10,8%, кислорода—

23,8%, бора — 320о/оПолучение растворимых смол. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, соединенным с ловушкой и термометром, вводят 3 моля фурфурола и 1 моль борного эфира диацетонового спирта. Реакцию проводят в присутствии 20"о-ного спиртового раствора едкого натрия в количестве 3 /О, считая на сухой к весу фурфурола, В качестве азеотропного растворителя берут 1 моль толуола. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах

80 — 120 . После окончания реакции полученное соединение подвергают термообработке до образования твердой, хрупкой, растворимой в органических растворителях смолы.

Характеристика смолы: цвет — черный; температура каплепадения по Кремер-Сарнову — 76, рН водной вытяжки — 7,2; скорость отвержде№ 119340 ния при 160 — 12 мин., при 200 — 2 сек.; кислотное число — 73; теплостойкость отвержденной смолы — 400 ; растворимость — растворима в растворителях полярного типа; содержание бора — 2%; мол, вес по Расту—

968,5, криоскопией — 905. Смола устойчива к действию кислот (кроме азотной) и р аствор ителей.

Пример 2. Получение эфиров ортокремневой кислоты и диацетонового спирта.

1 моль тетра-этоксисилана и 4 моля диацетонового спирта загружают в аппарат, упомянутый в примере 1, Отгон этилового спирта проходит при 78 — 82. Температура нагревания смеси 95 — 97 ; время реакции 5 — 6 час.

Характеристика кремневого эфира диацетонового спирта: физичесо кое состояние — жидкость желтого цвета; уд. вес (Й42О) — 0,92265; пг1

1,4765; число омыления — 385,5; молекулярный вес — 481,35; элементарный состав: С вЂ” 56 84%; Н вЂ” 937%; Π— 2779% и Si — 6,0%.

Для получения водорастворимой смолы создают условия, что и в примере 1. При соотношении 4 молей фурфурола и 1 моля полученного эфира ортокремневой кислоты и диацетонового спирта образуется твердая, термостойкая (примерно 500 ) и химстойкая смола. Коксовое число полимера равно 92.

Предмет изобретения

Способ получения синтетических смол на основе фурфурола, о т л ич а ю щи и ся тем, что, с целью получения термостойких смол, фурфурол конденсируют с продуктами, полученными в результате реакции переэтерификации диацетонового спирта с алкильными эфирами борной и кремневой кислот.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А .Л. Лейкина Гр. 160, 169

Информационно-издательский отдел.. Подп. к печ, 13.IV-59 r.

Объем 0,17 п. л. Зак. 1997 Тираж 830 Пена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14,