Камера для круговой хроматографии

Камера для круговой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

КАМЕРА ДЛЯ КРУГОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ , содержащая кювету, расположенную в кольцевом корпусе с крьшкой , хроматографическую пластину и устройство подачи подвижной фазы к слою сорбента с центральным и боковым капиллярными каналами, отличающаяся тем, что, с целью расширения области применения и улучшения качества проведения хроматографического анализа, камера снабжена кольцевьм фигурным вкладышем, образующим с корпусом полость капиллярного сечения, которая с одной стороны находится в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, .а с другой соедине1на с кольцевым резервуаром центральным капиллярным канас S лом, который связан с кольцевой полостью через устройство подачи подвижной фазы, при зтом капиллярные каналы кольцевого резервуара образуют регулятор перемещения злюента.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) (5114 G 01 N 31/08

ВСЕСЮИН

ОПЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I (Ч

71

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3485624/23-25 (22) 11.06.82 (46) 23. 11.85. Бюл. и 43 (71) Научно-техническое объединение

АН СССР (72) Л.А.Блехерт, Е.П.Ермакова, Ю.К.Киселев и Ф.И.Романов (53) 543.544(088.8) (56) i. Златкис А. и др. Высокоэф-. фективная тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1979, с.90-100.

2. Шаршунова И. и др. Тонкослойная хроматография в фармации и клийической биохимии. M.: Мир, 1980, с.101-102.

З.Патент Великобритании N - 1262493, кл. G 01 N 31/08, 1973. (54)(57) КАМЕРА ДЛЯ КРУГОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая кювету, расположенную в кольцевом корпусе с крьпп- кой, хроматографическую пластину и устройство подачи подвижной фазы к слою сорбента с центральным и боковым капиллярными каналами, о т л и— ч а ю щ а я с я тем, что, с целью расширения области применения и улучшения качества проведения хроматографического анализа, камера снабжена кольцевым фигурным вкладьнпем, образующим с корпусом полость капиллярного сечения, которая с одной стороны находится в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, а с другой соединена с кольцевым резервуаром центральным капиллярным каналом, который связан с кольцевой полостью через устройство подачи подвижной фазы, при этом капиллярные каналы кольцевого резервуара образуют регулятор перемещения элюента.

1193579

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к.хроматографическому анализу, и может быть использовано для хроматографирования тонкослойных пластин методом круговой хроматографии.

Известна камера для проведения круговой хроматографии, состоящая иэ Ч-образной кюветы, на которую горизонтально, слоем вниз, устанавливается хроматографическая пластина. Подвижная фаза подается s центр пластины с помощью насосного устройства через платино-иридиевый капилляр (1)

Данная камера позволяет проводить хроматографирование двумя методами: методом кольцевых зон при нанесении пробы в центр пластины и методом радиальных зон при нанесении пробы в виде точек по Радиусу на некотором расстоянии от центра. Эти два метода широко используются для экспресс анализа различных смесей.

Недостаткбм методов кольцевых и радиальных эон является то, что в процессе хроматографирования зоны по мере продвижения по слою пластины расширяются вследствие диффузии.

Известен метод круговой хроматографии - центростремительный, соглас но которому проба с помощью специального устройства наносится в виде сплошной линии или точек на внешнюю круговую линию старта. Подвижная .фаза подается от периферии пластины к центру (2)

При этом методе по мере продвижения подвижной фазы к центру происходит возрастание скорости подвижной фазы и сужение зон разделяемых компонент смеси. Последнее обстоятельство вызвано концентрацией анализи руемых веществ в малом объеме растворителя, н

Наиболее близкой к изобретению яляется камера, включающая кювету, расположенную в кольцевом корпусе с крышкой, хроматографическую пластину и устройство подачи подвижной ф@" еы н слою аарбента с центральным н Какламм калиллнрнккнн каналамн (3) .

Недостатками известной камеры являются сложность получения кругльм тонкослойных хроматографических пластин, а также плохая химическая устайчквасть по отношению к раствораи подвижной фазы (органические и неорганические кислоты) подавляющего большинства материалов, из которых изготовляются сетки, в результате чего происходит загрязнение подвиж5 ной фазы продуктами реакции, чго приводит к искажению результатов хроматографического анализа.

Цель изобретения — расширение области применения и улучшение каче10 ства проведения хроматографического анализа.

Указанная цель достигается тем, что камера для круговой хроматографии, содержащая кювету, расположен-!

5 ную в кольцевом корпусе с крышкой, хроматографическую пластину и устрой ство подачи подвижной фазы к слою сорбента с центральным и боковым,капиллярными каналами, снабжена. коль20 цевым фигурным вкладышем, образующим с корпусом полость капиллярнога сечения, которая с одной стороны находится в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, а

25 с .другой стороны соединена с кольцевым резервуаром центральным капиллярным каналом,.который связан с кольцевой, полостью через устройство .подачи подвижной фазы, при этом каЗ0 пиллярные каналы кольцевого резервуара образуют регулятор перемещения элюента.

Подача подвижной фазы через капиллярный канал позволяет использовать

35 пластины четырехугольной формы, изготовление которых не представляет трудностей, при.использовании специальных автоматических устройств.

Кроме того, отсутствие транспорт40 ного устройства .подвижной фазы к слою сорбента, выполняемого. в виде металлической стенки, позволяет избежать загрязнения подвижной фазы продуктами реакции.

45 На чертеже изображена камера для круговой хроматографии, общий вид.

Камера имеет V-образную кювету

1 из фторопласта, заключенную в металлический корпус 2, и хроматогра50 фическую пластину Э. В кювете имеетая всласть 4 капиллярного сечения; сообщающаяся с кольцевым pesepsya» ром 5. Центральный капиллярный канал 6 служит для подачи растворитеSS ля в центр пластины, а боковой капиллярный канал 7, резервуар 5 и полость 4 калиллярного сечения - для подачи подвижной фазы к периферии

Составитель А.Тевлин

Техред А.Ач

Редактор А.Шандор

Корректор 0 Луговая

Тираж 896

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 7310/47

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óàãoðoä, ул.Проектная, 4 пластины. Для прижатня пластины к кювете служит крышка 8 с окном для наблюдения за процессом хроматографического анализа. Детали кюветы 1 изготовляются из фторопласта.

Камера работает следующим образом.

При хроматографировании пластины методом кольцевых и радиальных зон после нанесения пробы на пластину она устанавливается вниз слоем в кювету 1. Боковой капиллярный канал 7 подводится к слою сорбента, включается насосное устройство, которое подает раствор подвижной фазы к слою сорбента. После достижения растворителем краев пластины насосное устройство выключается, пластина извлекается из камеры и проявляется одним иэ известных способов (on рыскиванием химическими реагентами или просматривается в УФ-свете).

При хроматографировании пластины центростремительным методом снимается кольцевая зона со слоя сорбента с края пластины 3 и наносится проба по периферии окружности, занятой слоем сорбента. После этого пластина устанавливается в камеру слоем вниз,.поджимается крышкой 8 и включается насосное. устройство, которое через боковой капиллярный канам 7, резервуар 5 и полость 4 капилляриого сечения подводит подвижную фазу к слою сорбента. После достижения подвижной фазой центра пластины процесс хроматографирования заканчива« ют, .пластину вынимают из камеры и !

193579 проявляют одним из известных способов.

При хроматографировании пластины одновременно методом радиальных зон и центростремительным Методом пробы в виде точек наносятся на расстоянии 10-15 мм от центра пластины и по окружности на расстоянии 10-15 мм от края пластины. После этого плас-.

1р тина устанавливается в камеру слоем вниз, поджимается крышкой 8 и включается насосное устройство, которое через центральный и боковой капил.лярные каналы 6 и 7 подводят подвиж15 ную фазу к слою сорбента в центр пластины и по краям. После встречи фронтов растворителей пластины вынимают из камеры и проявляют одним as известных способов.

Наличие в камере дополнительной кольцевой полости капиллярного сечения, находящейся с одной стороны, в контакте со слоем сорбента хроматографической пластины, а с другой стороны сообщающейся с кольцевым резервуаром, связанным с насосным устройством, позволяет осуществлять в известной камере хроматографию методом кольцевыхи радиальных эон, ценЗО тростремительным методом, а также одновременно методом радиальных зон и центростремительным методом.

Кроме того, отсутствие контакта подвижной фазы с металлическими де35 талями камеры позволяет избежать образование посторонних продуктов реакции и тем самым повысить качество хроматографического анализа.