Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий

Способ подготовки поверхности никеля перед электролитическим осаждением покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ НИКЕЛЯ ПЕРЕД ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСТЕНИЯ йСЕШЮЗ 1ЛЯ I ь-.;::. : I - 8йБЛЯО еЕА i КИМ ОСАЖДЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ, преимущественно алкяшниевых из алкилбензольных электролитов, включающий активирование поверхности в водном растворе, содержшцем ноюл хлора и двухвалентной меди, отличающийся тем, что, с целью повьшения адгезии покрытий, после активирования поверхность обезвЪживают в органическом растворителе , высушивают и вьедерживают без тока в течение 2-10 мин в электролите алюминирования, разбавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до 1:50.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l 9) (l l)

\ (я)4 С 25 0 5/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ е . ЙИЬЛЫХЫА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ. СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTHA (21) 3713359/22-02 (22) 27.03.84 (46) 30. 11. 85. Бюл. М 44 (71) Ордена Трудового Красного

Знамени институт химии и химической технологии АН ЛитССР (72) Л.Э. Симанавичюс н А.А. Шаркис (53) 621.357.7 .669.718 (088.8) (56) Патент США В 2934478, кл. 204-15, 1960.

Справочное руководство по гальванотехнике/ Под ред. В.И. Лайнера. M. Металлургия, 1969, с. 375. (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОВЕРХНОСТИ НИКЕЛЯ ПЕРЕД ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСKHM ОСАЖДЕНИЕМ ПОКРЫТИЙ, преимущественно алюминиевых, из алкилбензольных электролитов, включающий активирование поверхности в водном растворе, содержащем ионы . хлора и двухвапентной меди, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения адгезии покрытий, после активирования поверхность обезвокивают в органическом растворителе; высушивают и выдериивают без тока в течение 2-10 мин в электролите алюминирования, раз-. бавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до 1:50.

1194911

Изобретение относится к электроосаждению алюминия, в частности к подготовке поверхности никеля перед алюминированием иэ алкилбензольных электролитов.

Целью изобретения является повышение адгезии покрытий.

Способ осуществляют следующим образом.

Никелевые иэделия, подлежащие алюминированию, сначала активируют в водном растворе., содержащем ионы хлора и двухвалентной меди, после этого промывают для обезвоживания органическим растворителем — ацетоном или фторуглеводородом, высушивают изделия продувкой воздухом и выдерживают без тока в течение 2-10 мин в алкилбензольном электролите алюминирования, разбавленном толуолом или этилбензолом до соотношения от 1:20 до

1:50.

Разбавленный менее чем в 20 раз электролит алюминирования значительно уменьшает свое активирующее действие и не обеспечивает получения прочного сцепления покрытия с основой. При разбавлении более чем

1:50 происходит расслоение раствора и избыток электролита собирается на дно ванны.

Уменьшение продолжительности активации в алкилбензольном электролите 1енее 2 мин не обеспечивает достаточного активирования. Увеличение продолжительности обработки более 10 мин не увеличивает степени активирования и, следовательно, прочности сцепления. Процесс выдержки в электролите без тока осуществляют при комнатной температуре, при этом имеет место вза-. имодействие тетрахлоралюминатных ионов, образующихся в электролите, с поверхностью иэделия, что обуславливает повьппение адгезии покрытия при последующем. алюминировании.

Для разбавления следует использовать именно тот растворитель, который используется для приготовления электролита.

Пример. Апюминированию подвергали пластинки из никеля марки Н1 с рабочей поверхностью 8 см, предварительно обезжиренные в щелочном растворе.

Активирование поверхности никеля осуществляли в водном растворе, содержащем ионы хлора и меди, проводили при 18-20 С в течение 5о

10 мин в растворе следующего состава, г/л: соляная кислота (концентрированная) 50-200, хлористый натрий 12-16, ионы меди (II) 30-36.

Для удаления следов воды, отрицательно действующих на прочность сцепления алюминиевого покрытия с основой, никелевые пластинки промывали обезвоживающим органическим растворителем — фторуглеводородом или ацетоном, после чего образцы высушивали продувкой воздуха.

Дополнительное активирование проводили путем выдержки в течение

2- 10 мин в разбавленном толуолом или этилбензолом электролите алюминирования, содержащего 552 г безводного бромистого алюминия, 226,5 г бромистого диметилэтилфе ниламмония и 22 мл триэтилалюминия, растворенных в 700 мл соответствующего алкилбензола.

Подготовленные таким образом никелевые пластинки непосредственно из ванны дополнительного активирования перемещали в ванну алюминирования приведенного состава.

При плотности тока 0,8-1,2 А/дм покрытия толщиной 10 мкм осаждались примерно в течение 1 ч.

Прочность сцепления алюминиевых покрытий с основой испытывали методом нагревания. Для этого покрытые алюминием образцы помещали в муфельную печь типа СНОЛ вЂ” 1,6,2,0, 0,8/9 — М1 У42, нагретую до температуры 400+20 С, через определенные промежутки времени (0,25; 0,5;

1; 2; 4 и 6 ч) их вынимали и обследовали под микроскопом МБС-1 с целью выявления пузырей, вспучивания покрытий или отслаивания.

Для сравнения были подвергнуты алюминированию образцы, активированные известным способом в водном растворе, содержащем ионы хлора и меди, указанного состава с последующей промывкой водой и сушкой обдувом теплым воздухом.

Полученные данные приведены в табл. 1.

В табл. 2 приведены данные, показывающие, что адгезия покрытий

1194911

Таблица

150

15 16 15

32 36 32 хлористый натрий

14,8

12 ионы меди (11) 32

Режим активирования

18

25

10 разбавитель

1:50 1:25

10 5

1:20

1:25 повышается только при использовании совокупности всех операций.

Как видно из данных табл. 1, подготовка никелевой поверхности для алюминирования из алкилбензольных электролитов в соответствии с изобретением, состоящая из последовательно проводимых двух стадий активирования — в водном и безводном растворе е промежуточным обезвоживанием поверхности, позволяет значительно увеличить прочность сцепления алюминиевого покрытия с основой — покрытия выдерживают минимально в 10-20 раз более продолжительное нагревание до 400 С без о отслаивания, чем те же покрытия, нанесенные на поверхность никеля, подготовленную по известномуспособу.

Условия выполнения операций подготовки поверхности; показатели качества покрытия

Активирование в водном растворе, содержащем, г/л соляная кислота (концентрированная) о температура раствора, С продолжительность, мин

Обезвоживание поверхности в а) фторуглеводороде (фреоне 1 13) б) ацетоне

Дополнительное активирование в разбавленном алкилбензольном электролите алюминирования соотношение разбавления продолжительность, мин

Результаты испытания прочности сцепления при нагревании образцов до 400 + 20 С;

Преимуществом изобретения является и,то, что для одной из основ ных.подготовительных операций допситнительного активирования по5 верхности в безводном алкилбензольном растворе, можно испапьзовать разбавленный электролит алюминирования, применяемый для осаждения покрытий. !

Указанные преимущества позволяют широко использовать изобретение, в частности оно может. быть использовано в электротехнике, где алюминиевые покрытия могут заменить дорогостоящие золотые покрытия, причем улучшается паяемость, лучше совпадают показатели- термического, расширения.

Примеры выполнения способа

Известный 1 2 3 способ

50 100 200 100

Толуол Толуол Толуол Этнл- . бензол

1194911

Продолжение табл.1

Примеры выполнения способа

3 4

Известньы 1 2 способ

0,25

0 5

1,0

2,0

4,0

Мелкие Мелкие

6,0 пузырь- пуки на зырьки отдельных образцах

Таблица 2

Примеры выполнения

2 (3

Вспучивание покрытия

7

Составитель Л. Казакова

Редактор М. Недолуженко Техред О.Ващишина

Корректор А. Обручар

Заказ 7385!31 Тираж 636

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Условия выполнения операций подготовки поверхности; показатели качества покрытия продолжительность нагревания, ч:

Результаты испытания покрытия

Активирование в водном растворе

Обезвоживание поверхности в органическом растворителе

Активирование в безводном растворе

Внд поверхности после нагревания (до 400 С) мин

Вспучива- Покрытие без изменений ние покрытия

Мелкие пу- Покрызырьки на тие без отдельных изменеобразцах ний

Вспучивание Вспучивание Отдельные покрытия покрытия пузырьки