Способ получения п1-сульфанилил-п 2-н-бутилмочевины

Способ получения п1-сульфанилил-п 2-н-бутилмочевины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

9534

Класс 12q, 6„

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. А. Засосов, T. Н. Акифьева и T. А. Веселитская

СПОСОБ ПОЛ УЧ Е Н ИЯ N! -ÑÓË ЬФА Н ИЛ ИЛ-N -НБУТИЛМОЧ ЕВ И Н Ы

Заявлено 23 августа 1958 г. за М 606401/31 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 9 за 1959 г.

Изобретением является способ получения N -сульфанилил-ЬР-Н-бутилмочевины путем конденсации сульфанилилмочевины с бутиламиновой солью бутилкарбаминовой кислоты в среде абсолютного бутанола.

Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 10 г сухой сульфанилилмочевины, 5,5 г бутиламиновой соли бутилкарбаминовой кислоты, которую получают пропусканием сухого углекислого газа в раствор бутиламина в абсолютном эфире при охлаждении, и 125 мл абсолютного бутилового спирта.

Реакционную массу нагревают при 95 — 100 при перемешивании

4 часа. От реакционной массы, представляющей собой желтый раствор, отгоняют в вакууме бутиловый спирт. К остатку прибавляют 60 мл

5 /О-ного раствора аммиака. Раствор фильтруют от механических загрязнений или небольшого осадка и нагревают до 70, прибавляют 0,3 г активированного угля, нагревают 10 — 15 мин. и фильтруют от угля.

Горячий фильтрат при 55 — 60 нейтрализуют 18 /О соляной кислоты.

Выпадает масло, которое при перемешивании и постепенном охлаждении кристаллизуется. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и хорошо отжимают. Получают 13 г влажного осадка, который растворяют в 20 мл этилового спирта, добавляют 0,3 г активированного угля, нагревают 15 мин., фильтруют от угля и из горячего спиртового раствора

N -сульфанилил-N2-Н-бутилмочевину выделяют прибавлением 60 мл горячей воды. Осадок отфильтровывают и сушат при 70 — 80 .

Предмет изобретения

Способ получения N--сульфанилил-У-Н-бутилмочевины, о т л ич а ю шийся тем, что, в целях упрощения способа, сульфанилилмочевину подвергают конденсации с бутиламиновой солью бутилкарбаминовой кислоты в среде абсолютного бутанола.