Способ получения эфиров никотиновой кислоты

Иллюстрации

Способ получения эфиров никотиновой кислоты (патент 119655)
Способ получения эфиров никотиновой кислоты (патент 119655)
Показать все

Реферат

 

№ 119655

Класс 30h, 2„

12Р 11ы

СССР

Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. И. Чумаков, А. И. Медников и Р. И. Вирник

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 22 августа 1958 г. за № 606346/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известны способы получения эфиров никотиновой кислоты, например, этерификацией никотиновой кислоты спиртом в присутствии серной или соляной кислот или путем синтеза эфиров через хлорангидрид, получаемый с помощью тионилхлорида.

Первый способ невыгоден по причине сравнительно низкого выхода (60 — 70 /о), а второй имеет неудобства, связанные с применением тионилхлорида (сильная коррозия, высокая стоимость тионилхлорида и т. д.), Предлагается способ, не имеющий этих недостатков и позволяющий получать высокий выход продукта.

Отличительная особенность способа заключается в том, что сульфат никотиновой кислоты в присутствии избытка серной кислоты и соответствующего спирта подвергают азеотропной ректификации, непрерывно отделяя выделяющуюся при этерификации воду и возвращая спирт в реакционную массу.

Пример 1. К 55 г никотиновой кислоты в 500 л1л н-бутилового спирта при перемешивании и охлаждении прибавляют раствор 60г концентрированной серной кислоты (d=1,84) в 30 мл воды, не давая температуре подняться выше 25 — 30. Полученную смесь нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 10 — 15 т.т., непрерывно отделяя воду и возвращая бутиловый спирт в колонку.

Температура в парах поднимается от 90 до 120 . После того, как прекратилось выделение воды, отгоняют избыток бутилового спирта (300 — 350 мл). Кубовый остаток упаривают в вакууме до возможно малого объема, охлаждают и разбавляют 150 лил воды. Затем реакционную массу обрабатывают насыщеннь1м раствором соды до рН 9 — 10, от.деляют верхний маслянистый слой эфира, а нижний воднощелочной слой тщательно экстрагируют бензолом, дихлорэтаном или другим аналогичным растворителем. № 1 19655

Предмет изобретения

Способ получения эфиров никотиновой кислоты, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью увеличения выхода, сульфат никотиновой кислоты в присутствии избытка серной кислоты и соответствующего спирта подвергают азеотропной ректификации, непрерывно отделяя выделяющуюся при этерификации воду и возвращая в куб спирт, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 166

Подп. к печ. 2.IV-59 г

Тираж 930 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.

Объем О 17 п. л. Зак. 1975

Типография Комитета по делам изобретений и открытий Ilpll Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Полученные экстракты ооъединя1от с основной массой эфира и Высушивают сульфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя разгоняют в вакууме. Бутиловый эфир никотиновой кислоты перегоняется при 122 — 123 при 9 лм остаточного давления. Выход практически количественный.

Регенерация избытка бутилового спирта производится известными способами.

Пр им ер 2. К реакционной массе, полученной после окисления

22 г никотина азотной кислотой прибавляют 20 г концентрированной серной кислоты и отгоняют азотную кислоту до температуры в реакционной массе 130 — 140 . Остаток разбавляют 15 мл воды и при охлаждении и перемешивании вносят в 100 лл н-бутилового спирта. Дальнейшая обработка производится так же, как в примере 1.