Способ получения 1,3,5-триалкил (фенил) бензолов

Способ получения 1,3,5-триалкил (фенил) бензолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5ТРИАЛКИЛ (ФЕНИЛ) БЕНЗОЛА путем циклотримеризации соответствующих алкил (фенил) ацетиленов при повьппенной температуре в присутствии катализатора, содержащего соединение металла переменной валентности и алюминийорганический восстановитель, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса используют катализатор, содержа1ЦИЙ в качестве соединения металла переменной валентности бис

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

CON M M

РЕСПУБЛИК.,Я0„„1198052 A

gg y С 07 С 15/02, 2/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ь ЬА .." Р

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГООУДАРСТВЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbflMA (21) 3726664/23-04 (22) 18. 04. 84 (46) 15.12.85 Бюл. Ф 46 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР (72) У.М.Джемилев, Ф.А.Селимов, В.Р,Хафизов и О.Г.Рутман (53) 547.33.833(088.8) (56) Zutz Е.F. The Cyclic Trimerization of Acetylenes over à Ziegler

Catalyst ° 1.An. Chem. Soс, 1961, 83,2551.

Рейхсфельд В.О. и Маковецкий К.Л.

Циклизация ацетиленовых углеводородов и их производных. — Успехи химии,! т.35, 1966, В 7, с.1204-1231. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5ТРИАЛКИЛ(ФЕНИЛ) БЕНЗОЛА путем циклотримериэации соответствующих алкил (фенил) ацетиленов при повышенной температуре в присутствии катализатора, содержащего соединение металла переменной валентности и алюминийорганический восстановитель, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности процесса используют катализатор, содержащий в качестве соединения металла переменной валентности бис(2-этилгексаноат) кобальта, в качестве алюминийорганического восстановителя трииэобутилалюминий 2-(1,4-диоксан) при триизобутилалюминийпиридин при атомном соотношении кобальта -и алюминия равном 1:(1-4) и процесс ведут прн 100-150 С.

2. Способ по п.1., о т л и ч аю шийся тем, что используют катализатор, содержащий бис(этилгексаноат) кобальта и триизобутилалюминий-2-(1,4-диоксан) или трииэобутилалюминийпиридин при атомном соотношении кобальта и алюминия, равном 1:2.

1198052 3 и. вают 9 моль триизобутнлалюминия у н 9 моль пирнднна (или 18 моль

1,4-диоксана) и перемешивают в течение 20 мин.

5 Циклотримериэация алкил(фенил) ацетиленов.

Изобретение относится к нефтехим ческому синтезу, конкретно к способ, получения разнообразных 1,3,5-триал кил(фенил)-бенэолов, которые находят широкое применение в народном хозяйстве в качестве растворителей лаков, красок, клеев, добавок к различным топливам в органическом синтезе.

Целью изобретения является повыше- 10 ние седективности процесса путем снижения образования побочных полимерных и олигомерных продуктов.

Общая методика приготовления катализатора и циклотримериэации алкил- 15 ацетиленов.

Приготовление катализатора.

К раствору 3 моль бис(2-этил/ гексаноат) кобальта в 1 мл толуола о под оргоном при 0 С медленно прили- 20

Бис(2-этилгексаноат)кобальта и триизобутил алюминий-2- (1, 4-диоксан) Пентин-1

1:2

100

1:4

Гексин-1 То же

100

100

1:4

Гептин-1

93

Бис(2-этилгексаноат) кобальта и триизобутилалюминийпиридин

Октин-1

1,0:2,73

100

Фенилацетилен То же

1:2

100

93

150

10

100

Пентин-1 То же

Пентин-1 Бис(2-этилгексаноат) кобаль.та и триизобутилалюминий-2-(1,4-диоксан) 1:2

Полученный раствор катализатора переносят в стальной автоклав (V =

100 см ),куда предварительно вносят 0,6 моль алкилацетилена. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температуре, затем его охлаждают, катализатор после разложения метанолом фильтруют и перегоняют в вакууме.

В табл. 1 представлены результаты циклотримеризации алкил(фенил) ацетиленов в присутствии катализаторов различного состава.

ll98052

Продолжение таблицы

Выход продуктов реакции, мас.й

Исходный ацетилен

Конвер" .сия исТемпература, С

Катализатор

Атомное соотношение

Со:А1 ходного ацетилена, Ж триалкил олигомеры+ (фенин J полимеры бензол

Пентин-1

Бис (2-з тилгексаноат)кобальта и трнизобутилалюминий-2-(1,4-диоксан) 1:2

100

Пентин-1 То же

1:5

100

100

Пентин-1

1:0,9

1:3,3

80

Пентин-1 — ™вЂ”

100

10

Заказ 7685/25 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Г.Гуляева

Редактор Л.Веселовская Техред С.Мигунова Корректор Л.Патай