Способ получения модифицированного воска

Способ получения модифицированного воска

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА, отличающийс я тем, что кислотный или эфирный воск подвергают амидированию диэтилентриамином , взятым в 10-15%-ном ;молярном избытке, при 120-190 0 и остаточном давлении 60-80 мм рт.ст. до кислотного числа целевого продукта 5-10 мг КОН/г и эфирного числа 1015 мг КОН/Г.

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

111 A (19) (!1) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3561771/23-04 (22) 03.03.83 (46) 15.12.85. Бюл, N- 46 (71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (72) К.П.Петрищев, Е.М.Новаковский, H.Â.Êèçàåâà, В.Н.Шадрова и Л.КД1ербик (53) 547.962.07(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 289109, кл. С 09 К 3/16, 1970.

Ш4 С 11 .С 3/00 //С 09 К 3/16 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРО.ВАННОГО ВОСКА, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что кислотный или эфирный воск подвергают амидированию диэтилентриамином, взятым в 10-15Х-ном молярном избытке, при !20-!90 С и остаточном давлении 60-80 мм рт.ст. до кислотного числа целевого продукта

5-10 мг KOH/г и эфирного числа 1015 мг КОН/r.

1 11 981

Изобретение. относится к полученииг модифицированных природных восков применяющихся при производстве товарой бытовой химии, s переработке пластмасс, при

5 формовании тары из поливинилхлорида и других отраслях, где требуются композиции с антистатичными свойства-.. мив

Воск с антистатичными свойствами и способы его получения в литературе не описаны.

Цель изобретения -..изыскание модифицированных воскор, обладающих антистатическими свойствами..

Hp и и е р 1. В 3-горлую кругладонную колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, загружают 200 г кислотного буроугольного воска с кис" лотным числом 130 мг КОН/г (0,46 моль 2р кислот), эфирным числом 20 мг КОН/r удельным электрическим сопротивлением порошка 3 х 10 Ом.м, пенетра- !

5 цией ll град. и 58 мл {0,53 моль, 14,5Х-ный мольный избыток) диэтилен- 25 триамина (ДЭТА) .

Затеи смесь нагревают до 180 С и включают мешалку. Включают вакуум и осторожно создают разрежение в системе, равное 60 мм рт.ст. В данном режиме реакционную смесь выдерживают 5 ч. Для отгонки избытка ДЭТА вакуум в системе снижают до 20мм рт.ст.

1 . Получаемый амидный воск представляет собой коричневого цвета воскаподобный материал, самаэмульгирующийся в воде. его основные харак- теристики: кислотное число 7 мг КОН/г эфирное число 16 мг КОН/r температура каплепадения 85 С, пенетрация 40 о

8 град., удельное электрическое со1о противление порошка 7 х 10 :Ом.м.

Содержание связанного азота 4,6Х.

Наличие поглощения в ИК-спектре в области 1615 см соответствует группе

С=И в имидазалиновом .кольце.

Пример 2. В системе, описанной в примере 1, расплавляют смесь

200 г эфирного воска марки Е с эфирным числом 147 мг КОН/r (0,53 моль эфиров),кислотным числом 15 мг КОН/г, удельным электрическим сопротивлением 3 порошка 8 х.10 Ом.м, пенетрацией

11 град. и 68 мл ДЭТА .(0,63 моль, 15,0%-ный мольный избыток) . Условия ведения реакции те же, что и в примере 1.

ll 2

Конечный продукт представляет со" бой воск коричневого цвета, самоэмульгирующийся в воде. Его основные zaрактеристики: кислотное число 5 мг

КОН/г, эфирное число 1.5 мг КОН/r, температура каплепадения 83 С, пенео трация 8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 5 х х 10 Ом.м. Содержание связанного (о азота 4,2Х.

Пример 3. В системе, описанной в примере 1, расплавляют

500 г исходного кислотного воска с ,показателями по примеру 1 и 136 мл

ДЭТА (1,27 моль, избыток 10%) . Смесь нагревают до 190 С. Вакуум поддержио вают 80 мм рт.ст..

По окончании реакции иэ колбы выгружают продукт коричневого цвета, самоэмульгирующейся в воде.

Кислотное число 6,7 мг КОН/r, эфирное число 12,4 мг KOH/r, темпео ратура каплепадения 86 С, пенетрация 7,8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 0,9 ".

10 Ом.м. Содержание связанного

X 10 азота 4,3Х.

Hp и м е р 4. В системе, описанной в примере 1, расплавляют

200 г (0,52 моль сложных эфиров) исходного эфирного воска марки Е, показатели которого. приведены в примере 2, и 62 мл (0,58 моль, 10% избыток) ДЭТА. Условия ведения реакции: о температура 190 С остаточное давлет ние 80 мм рт.ст.

Конечный продукт имеет коричневый цвет, самоэмульгируется в воде, кислотное число 6,1 мг KOH/г,эфирное число 10,5 мг КОН/г, температуру каплепадения 85 С, пенетрацию

8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 2,3 ° 10 Ом.м.

Содержание связанного азота 4,1%.

Удельное электрическое сопротивление покрытия, образующегося при нанесении восковой эмульсии на деревянную и дюралюминиевую подложки, снижается.

Данные по удельному электрическому сопротивлению порошка приведены в таблице.

Таким образом, амидирование кислотного или эфирного воска ДЭТА дает возможность ко многим специфическим свойствам природного воска прибавить еще одно - антистатичность. Его

1198111

Удельное электрическое сопротивление, Ом м

Воск исходных после амидирования ч порошка пленки порошка пленки

1,0 ° 10

2,3 101о

l,9 !О

1,3 "1О ю

1,1 10

1,8 "10

)О

3,0 10

3 4 10

2,0" 10

4 1 10

Кислотный

1,0 10

1,4 10 ф

Измерение электрического удельного сопротивления пленок исходных восков стандартным методом дает искаженные результаты, так как они эмульгируются в воде только с использованием эмульгаторов, которые сами имеют некоторый антистатический эффект

Составитель А.Александров

Редактор К.Волощук Техред M.Ãåðãåëü Корректор М. Самборская

Заказ 7690/28 Тираж 401

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4 применение в композициях бытовой химии исключает применение дополнительных добавок антистатика, а при производстве изделий из поливинилхлоридов - отрицательное влияние накопления статического электричества. При этом полирующие средства для мебели или композиции автокосметики на основе такого амидного воска после нанесения их на поверхность образуют пленки с более высокой механической прочностью, стойкостью к атмосферной влаге и самоблеском, что значитЕльно уменьшает расход препа ратов, улучшает внешний вид покрытия

:и дает значительную экономию в народ,ном хозяйстве.

Удельное сопротивление () для по. рошков известных марок модифицированных восков = кислотного, эфирного K, импортного Maradur "Е" (ГДР)

5 .находится в пределах 0,9 "10 « 3, 8 2 ,10,. а пленок на их основе 5 10 .1 10 Ом.м.

По предлагаемому способу получают амидный воск, имеющий у в npe-.

f0 делах (1-7) 10 Ом.м.,т.е. наблюдается снижение удельного электрического сопротивления пленки на 3-4 порядка. Амидирование кислотных или эфирных восков по указанному способу позволяет получать модифициро ванные воски, обладающие антистатическими свойствами.