Способ получения монохлоруксусной кислоты

Способ получения монохлоруксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ph 119875

Класс 12о, 12

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. Г. Ясницкий и А. П. Зайцев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ .Заявлено 1 августа !957 г. за Мз 58!408/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ получения монохлоруксуоной кислоты путем окис.ления монохлоруксусного альдегида азотной кислотой. Однако этот способ имеет такие недостатки, как низкий выход конечного продукта и длительность процесса.

Предлагаемый способ получения монохлоруксусной кислоты путем окисления азотной кислотой монохлоруксусного альдегида заключается в том, что окисление проводят в условиях умеренных концентраций реагирующих веществ в реакционной массе при низких температурах, причем в качестве инициаторов окисления применяют добавки некоторых металлов в порошкообразном состоянии, например, меди, кобальта, сурьмы, свинца, или соли азотистой кислоты, например: азотистокислый натрий, калий и др.

При температуре 0 — —;5 реакция окисления начинается через 5—

10 мин. после загрузки инициатора и полностью заканчивается через 5—

10 мин. При интенсивном охлаждении реакционной массы максимальная температура не превышает 30 — 40. Метод обеспечивает количественный выход монохлоруксусной кислоты прои загрузке ингредиентов в отношении 1,5 моля азотной кислоты,на 1 моль монохлоруксусного альдегида.

После окончания процвоса окисления реакционную массу подвергают разгонке на ректификационной колонне под вакуумом. Кубовый остаток представляет собой достаточно чистую монохлоруксусную кислоту, нацело кристаллизующуюся с выходом 98 — 99,5 /в.

П pm мер В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой и охлаждаемую ледяной баней, загружают 20 г монохлоруксусного альдегида, считая на 100 /О, либо в виде димера, либо в виде водных растворов мономерного хлоруксусного альдегида с концентрацией 55 — 90 /О, полученных путем ректификации технических растворов монохлоруксусного альдегида, вносят 20 мг (0,1% от веса альдегида) инициатора окисления: порошкообразный кобальт, медь, свинец и др. или соль азотистой кислоты натрия или калия. Затем в колбу заливают азотную кислоту в количестве 25,3 г, считая на 100% (1,5 моля на 1 моль альдегида). Концентрация азотной кислоты зависит,№ 119875 г

Предмет изобретения

1. Способ получения монохлоруксусной кислоты путем окисления монохлоруксусного альдегида азотной кислотой, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода и ускорения реакции, процесс проводят при температуре не выше 30 — 40 и в присутствии инициаторов окисления, например порошкообразной меди, кобальта, висмута, нитрита натрия и др.

2. Способ получения монохлоруксусной кислоты по п. 1, отл и ч а ющ и и ся тем, что для реакции окисления берут 1,5 моля азотной кислоты на 1 моль монохлоруксусного альдегида.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский Гр. 50

Подп, к печати 30.Ш-59 г.

Тираж 795 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак, 1951

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. от концентрации раствора монохлоруксусного альдегида и рассчитыва-ется так, чтобы весовое содержание воды, загруженной с обоими ингредиентами в реакционной массе составляло, примерно, 30%. Через 5—

10 мин. в течение которых реакционная масса охлаждается до 0 — 45, начинается процесс окисления, сопровождающийся выделением бурых паров и возрастанием температуры до 30 — 40 . Реакция заканчивается через 5 — 10 мин. В пробе, отобранной из реакционной массы, монохлоруксусный альдегид не содержится, ионы хлора отсутствуют и присутствие монохлорпикрина не обнаруживается.

Затем из полученного продукта отгоняют на ректификационной колонне при разрежении 650 — 700 мм рт, ст., примерно, 30%-ную азотную кислоту. Оставшаяся в перегонном кубе монохлоруксусная кислота кристаллизуется при охлаждении. Получают 24 г кристаллической монохлоруксуоной кислоты с точкой плавления 62 — 63 и точкой кипения

186 — 190, содержащей по анализу 98 — 99,5% основного продукта. Выход, считая на монохлоруксусный альдегид, составляет 98,5 — 99,5%. Азотную кислоту, отогнанную из продукта окисления, а также полученную при утилизации отходящих окислов азота, используют повторно.