Способ выделения альфа, альфа1-дисульфокислот антрахинона из сульфомассы

Способ выделения альфа, альфа1-дисульфокислот антрахинона из сульфомассы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 119876

Класс 12о, 23в!

СССР ! ! т !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О. И. Кочетова и П. Н. Ершов

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ а!u -ДИСУЛЬФОКИСЛОТ

АНТРАХИНОНА ИЗ СУЛЬФОМАССЫ

Заявлено 7 августа 1958 г. за № 469596/23 в Ком !тет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1959 г, о!о!-дисульфокислоты антрахинона обычно получают сульфированием антрахинона в присутствии металлической ртути или ее соединений.

Полученные по этому,"пособу свободные сульфокислоты, а также их соли, содержат большее или меньшее количество ртути как в ионной форме, так и в виде комплексов, не дающих реакции на ион одновалентной или двухвалентной ртути. В тех случаях, когда наличие соединений ptvти препятствует дальнейшей переработке или применению указанных сульфокислот или сульфосолей, их необходимо подвергать дополнительной очистке.

Предлагается способ выделения о!о!-ди,"ульфокислот антрахинона из сульфомассы, полученной сульфированием антрахинона олеумом в присутствии указанных катализаторов, позволяющий освободить конечный продукт от соединений ртути. Отличительной особенностью этого спо"оба является то, что по окончаниии процесса сульфирования в реакционную массу добавляют поваренную соль или хлорсульфоновую кислоту, после чего !

Предлагаемый способ основан на том, что в результате взаимодействия с поваренной солью или хлорсульфоновой кислотой все находящиеся в сульфомассе соединения ртути превращают,"я в хлорную ртуть, которая частично улетучивается во время обработки, частично удаляется при фильтрации и промывке дисульфокислот или их солей.

П р и мер 1. Сульфомассу, полученную !"ульфированием 208 кг антрахинона олеумом, содержащим 176 кг свободного серного ангидрида, в присутствии 2 кг металлической ртути, обрабатывают в течение 10—

30 мин. при 130 — 140 поваренной солью в количестве 15 кг.

Сульфокислоты (и их соли), выделенные из сульфомас"ы известным образом, не содержат ртути или ее соединений.

X ) 1cJ876

Предмет изобретения

Спо; об выделения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. б0

Подп к пеи 10 IV-59 г

Тираж 620 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем О,!7 п. л. Зак. 2209

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Г1р и мер 2. Сульфомассу, полученную сульфированием 208 кг антрахинона олеумом, содержащим 168 кг свободного серного ангидрида, в присутствии 2,2 кг окиси ртути, обрабатывают в течение 10 — 30 мин при 130 †1 и размешивании 30 кг хлорсульфоновой кислоты, отсасывая выделяющиеся пары. Затем сульфомассу разбавляют 78 — 84%-ной серной кислотой, выпавшую 1,5-дисульфокислоту антрахинона отфильтровывают и промывают 75 — 84%-ной серной кислотой. Выделенная таким образом 1,5-дисульфокислота не содержит соединений ртути.

Фильтрат от 1,5-дисульфокислоты разбавляют равным объемом воды и осаждают 1,8-дисульфокислоту добавлением 600 л насыщенного раствора хлористого калия. Выпавшую калиевую соль промывают сначала

7%-ным раствором хлор истого калия, подкисленным соляной кислотой, а затем чистым раствором хлористого калия. Полученная калиевая соль

1,8-дисульфокислоты антрахино на не содержит соединений ртути,