Способ получения 3-бром-2-метил-5-фенилтиофена

Способ получения 3-бром-2-метил-5-фенилтиофена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-БРОМ-2МЕТИЛ-5-ФЕНИЛТИОФЕНА на основе дибромпроизводного 2-метилтиофена с использованием металлорганического синтеза в эфирной среде, о т л ичающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве дибромпроизводного 2-метилтиофена используют 3,4-дибром-2-метил-5-фенилтиофен , который подвергают взаимодействию с магнием в присутствии дибромэтана при кипении реакционной смеси с последующим добавлением дизтилоксалата и кислотным гидролизом полученной смеси.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) i

»51) 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3692049/23-04 (22) 24.11.83 (46) 23.12.85. Бюл. ))- 47 (71) Пермский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. А.М.Горького (72) Ю.В.Щкляев и Ю.П.Дормидонтов (53) 547.738.07(088.8) (56) Gronovitz Salo, Frejd Torbjorn.

Acta СЬев. seand, 1976; В 30, N - 6, 485 ° (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-БРОМ-2МЕТИЛ-5-ФЕНИЛТИОФЕНА на основе дибромпроизводного 2-метилтиофена с использованием металлорганического синтеза в эфирной среде, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве дибромпроизводного 2-метилтиофена используют 3,4-дибром-2-метил-5-фенилтиофен, который подвергают взаимодействию с магнием в присутствии дибромэтана при кипении реакционной смеси с последующим добавлением дизтилоксалата и кислотным гидролизом полученной смеси.!

gÂÃ HP Ng81

5И5 С,Н, 5 СН3

+ I

Br C0C0CzH)

Ф5 Сф5 СНЗ

Составитель О.Минаева

Редактор Н.Егорова Техред М,Гергель Корректор И Эрдейи

Заказ 7790/28 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4

1 11

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3-бром-2-метйп"5-фенилтиофена, который используется при синтезе медицинских препаратов.

Целью изобретения является упрощение процесса.

°, Hp и м е р. К,смеси 33,2 r (О, 1,моль) 3„4-пибром-2-метил-5-фенилтиофена и 4 86 r (0,2 моль) магния в 150 мл абсолютного эфира прибав,ляют по каплям раствор 18,8 r (0,1 моль) дибромэтана при перемешивании, кипятят 30 мин, добавляют

0,25 моль диэтилоксалата, перемеши-! вают 30 мин, разлагают 103-ной HCl, органический слой промывают водой, 10Х-ным раствором КОН, снова водой

99756 2 и сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию

145-160 С при 3 мм рт.ст. Перекристаллизацией из водного спирта получают 12,4 г 3-бром-2-метил-5-фенилтиофена. Выход 49Х. Схема реакции: