Способ количественного определения цинка и кадмия

Способ количественного определения цинка и кадмия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Pk 120029

Класс 42l, Зо, 22т, 15

СССР

1 !

1О

; и;.- " r ..вЂ”â€”

} „,,„.11ь 1Екп

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. А. Божевольнов, В. М, Дзиомко и Г. В. Серебрякова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЦИНКА И КАДМИЯ

Заявлено 15 июля 1958 г. за Л 604130/23 в 1<омптет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Лге 10 за 1959 г.

Для определения цинка и кадмия люминесцент ым методом извстен ряд различных органических реактивов, которые, однако, не обладают высокой чувствительностью и специфичностью. Так, например, в условиях выполнения реакций на цинк и кадмий с применением морина или 8-оксихинолина многие катионы и особенно алюминий приводят к возникновению флуоресценции. Наиболее специфичная реакция на цинк с бензоином плохо воспроизводима и не может быть рекомендована как количественная. Рекомендованный в качестве реактива на цинк семикарбазон салицилового альдегида хотя и является наиболее ч вствительным (0,2уХп/5 л м раствора) и специфичным из известных, однако алюминий вызывает флуоресценцию такой же интенсивности, как и цинк.

Остальные флуоресцентные реактивы (пиридин, кошениль, уробилин) также или недостаточно чувствительны, или не специфичны. Внутрикомплексные соединения цинка и кадмия с 8-пара-тосиламинохинолином

f8-(паратолуолсульфонилами но)-хинолин) при рН 8,8 — 8,3 в ультрафиолетовом свете флуоресцируют зеленым светом. При отсут,"твин цинка и кадмия флуоресценция не вози|икает. Эти комплексы извлекаются хлороформом, при этом интенсивность флуоресценции увеличивается, но также начинает флуоресцировать и сам реактив.

Оптимальным значением рН проведения реакции является 8,0 — 8,3, созданное гликоколевым буфером. В этом интервале интенсивность флуоресценции практически постоянна.

Предлагается способ количественного определения цинка и кадмия, при котором, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, а также устранения мешающего влияния алюминия, указанное определение производят по интенсивности флуоресценции водного раствора или раствора в хлороформе в интервале рН 8,0 — 8,3, после внесения в него раствора 8-пара-тосиламинохинолина.

Чувствительность реактива составляет 0,1уХп(Сд)/5 лл раствора без извлечения комплекса, а с извлечением при соотношении объемов водного раствора и хлороформа 5: 2 — 0,01уХп (Cd) /5 мл испытуемого раствора, что соответствует предельному разбавлению 1: 100 000 000. № 120029

В интервале рН 8,0 — 8,3 и количестве Zn(Cd) 0,5/5 мл раствора тысячекратный избыток следующих ионов (500у/5 мл) не приводит к гашению флуоресценции их комплексов: Na, К, Th, Cs, Cr, Pd, Ва, Sr, Sb+, Je, U, Се, Nd, Ag. Не приводят к гашению флуоресценции при количествах

50у/5 мл: Be, Мо, Mg, Rb, Кп, Se, Pb. При содержании посторонних катионов в количестве 5у/5 мл приводят к гашению флуоресценции только

Со, Ni, Те.

Равные с цинком количества посторонних катионов определению не мешают. Проведению определения не препятствует присутствие даже значительных количеств алюминия, например,в присутствии алюминия в количе,"тве 500у/5 лл раствора не возникает флуоресценции. Присутствие алюминия 501/5 мл приводит к гашению флуоресценции испытуемых комплексов. Меньшие количества алюминия не мешают.

Пр и м ер. Суммарное определение цинка и кадмия в бромистоводородной кислоте особой чистоты по норме 1 10 " %.

В платиновую чашку диаметром 6 — 8 сл наливают 2 г испытуемой бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. К осадку прибавляют 2 капли 0,1 н NaOH и 5 капель концентрированной перегнанной азотной кислоты, смывают осадок стеклянной палочкой, снова выпаривают досуха и прокаливают 5 мин Осадок смывают 2,5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 8,0 — 8,3 и 2,5 мл дистиллированной воды.

Одновременно выполняют слепой и эталонный опыты.

В две платиновые чашки наливают по 0,2 мл испытуемой бромистоводородной кислоты и в одну из них добавляют 0,02 мл (0,21) типового раствора цинка. Выпаривают досуха, смывают 2 каплями 0,1 н NBOH u

5 каплями концентрированной перегнанной азотной кислоты, снова выпаривают досуха и прокаливают 5 мин. Смывают осадок с каждой чашки 2,5 мл буферного раствора и 2,5 мл дистиллированной воды и во все три пробы добавляют lIo 0,2 мл 0,01%-ного ацетоно1вого раствора 8-паратОСт1Л а МИНОХИНОЛИ На.

Сравнивают интенсивности свечения слепого, эталонного и анализируемого обр азцов.

Бромистоводородную кислоту считают выдерживающей испытание на цинк и кадмий по указанной норме в случае, если интенсивность зеленой флуоресценции анализируемого образца не превышает интенсивности свечения эталона.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л, П. Ситников Гр. 173, 104

Подп. к печ. 7.IV-59 г.

Тираж 930 Цена 50 коп.

Информационно-издательский отдел, Объем 0,34 п. л. Зак. 2168

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ количественного определения цинка и кадмия, о тл и ч а ющий ся тем, что, с целью увеличения чувствительности, специфичности реакции и устранения мешающего влияния алюминия, указанное определение производят по интенсивности флуорасценции водного раствора (или хлороформа) в интервале рН 8,0 — 8,3 после внесения в него раствора 8-пара-тосиламинохинолина.