Способ очистки сульфатных цинковых растворов от никеля и кобальта

Способ очистки сульфатных цинковых растворов от никеля и кобальта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ ОТ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА путем обработки органическим азотсодержащим комплексообраэователем с последующим отделением осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, процесс проводят в присутствии оксида или сульфида бария, а в качестве органического комплексообраэрвателя используют гидроксиламин или этилендиамин, или мочевину.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 01 G 9 06 (21) 3765730/23-26 (22) 25,06.84 (46) 30.12.85. Бюл. В 48 (71) Бийский филиал Алтайского политехнического института им. И.И.Полэунова (72) M.Ë.Ïîëÿêîâ, Е.М.Полякова и О.M.Ïîëÿêîâà (53) 661.847.532(088.8) (56) Лоскутов Г.М. Металлургия цинка и свинца, 1956.

Авторское свидетельство СССР

10 358271, кл. С 01 G 9/06, 1972. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЫХ

ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ ОТ НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА путем обработки органическим азотсодержащнм комплексообразователем с последующим отделением осадка,-отличающийся тем, что, с целью повьппения степени очистки, процесс проводят в присутствии оксида или сульфида бария, а в качестве органического комплексообразователя используют гидроксиламин или этилендиамин, или мочевину.

Изобретение относится к способам очистки сульфатных цинковых растворов, используемых в производстве металлического цинка, чистых его солей и цинкпокрытий в машиностроении, от примесей цветных металлов, в частности от примесей никеля и кобальта.

Цель изобретения - повышение степени очистки.

Сущность предложенного способа заключается в том, что сульфатный цинковый раствор очищается от никеля и кобальта путем соосаждения их в виде двойной комплексной соли типа (CH2)>(NH>) Ме804 с сульфатом бария, образуйхцийся в растворе при введении Ва(ОН) или BaS.

Пример. Сульфатный цинковый раствор, состава, мг/л: Zn 150;

Ni 40; Со 20; Си 0,3, РЪ 5; As 0,6; рН = 2,5, в количестве 1 л заливают в стакан емкостью 1,5 л. При перемешивании в раствор добавляют органический комплексообразователь из ряда: гидроксиламин, энклеидиамин, мочевина, в количестве 1167 от стехиометрически необходимого для образования с никелем и кобальтом соединений типа: NH OH-MeSOq, CO(NH ) Ие804, (СН<) г.(ННг4 MeSO4, где Ме — Ni Co.

Для указанного состава исходного раствора добавки комплексообразователя составляют соответственно

40-65 мг/л.

После 2-минутного перемешивания в раствор вводят 300 мг гидрата окиси или сульфида бария в твердом виде с последующим перемешиванием от

30 до 90 мии. По истечении заданного времени раствор сливают в цилиндр и отстаивают до полного осветления

3 ч. Осветленный раствор анализируют на содержание примесей (содержание примесей никеля и кобальта в целевом продукте на уровне 0,10,03 мг/л). ,Предложенный способ позволяет не только снизить содержание Ni u

Со до сотых и тысячных долей мг/л, но одновременно повысить степень очистки от таких примесей, как медь, хром, мышьяк, ртуть, свинец, Это достигается за счет образования солями перечисленных металлов с сульфатом бария двойных труднорастворимых соединений, которые увлекаются в осадок мелкодисперсными кристал10 лами BaSO<.

Влияние на степень очистки раствора сульфата цинка от примесей никеля, кобальта и других элементов времени перемешивания, .температуры раст15 вора, расхода реагента-осадителя и органического комплексообразователя представлено в (табл. 1-4).

Как следует из табл. 2 повышение о температуры до 54 С сказывается поло20 жительно на глубину очистки, однако о дальнейшее повышение до 90 С приво- . дит к увеличению остаточного содержания никеля и кобальта в растворе.

Из табл. 3 следует, что осаждение

25 до долей мг/л наблюдается при всех содержаниях, когда расход осадителя превосходит 3-кратное суммарное содержание никеля и кобальта, т.е. когда имеется определенный избыток

Ç0 бария против образования соединения типа CO(NH ) MeSOg

Результаты опытов (см. табл. 4) показывают, что присадка органических веществ в количестве более 110Х от стехиометрически необходимого для формирования монокомплексных соединений с никелем и кобальтом существенного влияния на глубину их осаждения не оказывает.

Таким образом, эффект очистки растворов ZnSO достигается при времени перемешивания 60 мин, температуре раствора 18-54 С, расходе соединений бария в количествах, превьппающих 3-кратное суммарное содержание никеля и кобальта в растворе, расходе органического комплексообразователя в количестве 100-120 от стехиометрии.

Э о

Э о

Э

Э

О о о

3В с

Ю с, O

3l о

В! еч о

D о

D м о

O о м о

Э а (Ч о

Э

D! u ! —

Э о

1 1

t ! о

444

О о

4Ф о

Э а

4Cl

D о л о

Э о

° Э о о! !

Ю. о о

4Ф о о эч

D о Ф

Э о (Ч о о х

М ( х

r о Ф о

Cl

Э

Cl и о о

Э о

1 о о

Э о

Э о м

Э о

Э о еч

О

О о х

Э о (.(е 1

1 44 I

1 I

1 1

1 1

1 О 1 х (М

Э

cg

44(о

Э а

1 и ((о

D о

D а

O

О а о

I ° в t! е(! о

Х!О! х и

a л

et! Ф о

° Ф о

Э о о

O о л о о о и о

° (I

Cl

4О

D о

МЪ о

Э о

ЭЭ о о

Э о

4 \ о

Э о

Э о

Э о м о о

Г 1 (Ч о

Э о

4 \

Э о

4Ч.о

Э о

1 е(а

Э о о о

Э о ю м о л

Э о м о м м

Э о (Ч

Э о м м

Э о м о л еч

Э о

О

Э

О (Ч

Э о о

4CI

1 Э, о

Э о еч

4 о м

Э и а м

Э

Э о е

Э о л

Э а

4О

Э о

4(Ь

Э

Э а л

Э о ю

Э

Э о е(м

4O . Ъ

В оо 4((е 4С

lO

j о

4Е а о

Nl ! (Е

Ф ее

В й! Il I(4(Å !!

О } Э о

А

1201225

1201225

Таблица 2 о

Температура, С

Содержание, мг/л

О садит ель

Ва (ОН) 0,19 0,11

0,13

0,20

0,27

0,17

0,12

0,15

Со

0,16

0,25

BaS

О 20

0,10

0,14

0,12

0,21

0,16

0,11

0,12

0,13

Со

0,18

Расход осадителя

Содержание, мг/л

Со

0,1 0,2 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1

4в2 Оъ61 Ов19 Oъ11 Ов07 Оэ03 Оэ01 Оэ003 Оэ002

: 5 1 0 89 0 23 0 15 0,09 0,05 0,02 0,009 0,006

Содержание, мг/л

18 36 54 72 90

Таблица 3

Влияние расхода реагента-осадителя на показатели очистки раствора от никеля и кобальта

) 71TI j j 1

0,1 0,2 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1

5,3 0,87 0,21 0,15 0,1 0,07 0,01 0,004 0,003

6,5 0,96 0,19 0,14 0,11 0,08 0,02 0,008 0,005 Продолжение табл.3 Расход осадителя

BaS 8

1201225

Таблица 4

РеагентРеагент-осадитель

BaS тель содержание, мг/л

Со

Со

0,35

100

0,29

0,31

0,33 1Н2 0H

0,17

0,10

0,183

0,19

110

0,16

0,19

120

0,18

0,18

2 2

0,42

0,38

100

0,45

0,37

0,17

0,21

0,17

0,15

110

0,16

0,16

120

0,18

0,193 (СН ) (ИН ) 100

0,41

0,35

0,37

0,31

0,15

0,16

0,17

0,15

110

0,16

0,15

120

0,16

0,175

Составитель Б. Нирша

Редактор А. Долинич Техред И.Асталош Корректор А. Обручар

Заказ 7917/19 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 комплексообразоваХ QT стехиометрии

)