Способ прямой экстракции растительных масел из маслосодержащих материалов

Способ прямой экстракции растительных масел из маслосодержащих материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПРЯМОЙ ЭКСТРАКЦИИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ИЗ МАСЛОСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ, предусматривающий измельчение материалов и обработку их смесью растворителей, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения глубины экстракции, снкгжения количества взвещенных частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах, для обработки использзпот трехкомпонентную гетерогенную, саморасслаива- ,ющуюся на тяжелую и легкую фазы смесь, содержащую полярный органический компонент - алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент - гексан или бензин и. воду , взятые соответственно в количествах 5,0-50,0; 10,0-90,0; 5,040 ,0 мас.%, при этом на экстракцию подают или одновременно обе фазы смеси или сначала тяжелую, а затем легкую фазу без отделения тяжелой фазы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 11 В 1/1О

ОПИСАНИК ИЗОЬРЕткния

К ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3526187/28-13 (22) 2О.12.82 (46) 30.12.85. Бюл. У 48 (71) Краснодарский политехнический институт, Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ и Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (72) А, Г. Нещадим, Б. Л. Минасян, В.. Г. Выгон, В. В. Солодков, В. В. Кафаров, А. П, Захарычев и К. И. Исавцев (53) 665.1.03(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 668938, кл. С 11 В l/10, 1979

Авторское свидетельство СССР . 9 721471, кл. С 11 В l/ 10, 1980. (54) (57) СПОСОБ ПРЯМОЙ ЭКСТРАКЦИИ

РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ИЗ МАСЛОСОДЕРЖАП1ИХ МАТЕРИАЛОВ, предУсматРивающий измельчение материалов и обработку их смесью растворителей, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повыщения глубины экстракции, снижения количества взвешенньж частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах, для обработки используют трехкомпонентную гетерогенную, саморасслаивающуюся на тяжелую и легкую фазы смесь содержащую полярный органический компонент — алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент — гексан или бензин и воду взятые соответственно в количествах 5,0-50,0; 10,0-90,0; 5,0- Е

40,0 мас.Х, при этом на экстракцию подают или одновременно обе фазы смеси или сначала тяжелую, а затем легкую фазу без отделения тяжелой фазы.

120) 10

20

30

40

50

Изобретение относится к технологии получения растительных масел из маслосодержащих материалов и может найти применение при экстракции растительных масел из семян масличных культур.

Целью изобретения является повышение глубины экстракции и снижение количества взвешенных частиц и гидрофильных примесей в мисцеллах путем усиления проникновения экстрагента в экстрагируемый материал и получения мисцелл высокой частоты.

Способ прямой экстракции растительных масел Hs маслосодержащих материалов предусматривает измельчение материалов и обработку их смесью растворителей, причем для обработки используют трехкомпонентную гетерогенную саморасслаивающуюся на тяжелую и легкую фазы смесь, содержащую полярный органический компонент: алифатический спирт или ацетон, неполярный органический компонент: гексан или бензин и воду, взятые соответственно в количествах 5,050,0; 10,0-90,0; 5,0-40,0 мас.й, при этом на экстракцию подают или одновременно обе фазы смеси или сначала тяжелую, а затем легкую фазу беэ отделения тяжелой фазы.

Обработка измельченного твердого материала гетерогенной трехкомпонентной саморасслаивающейся смесью растворителей обеспечивает быстрое (1-5 мин) равномерное распределение экстрагента в материале. Оптимальные составы гетерогенной смеси определяют по заданной глубине извлечения с учетом показателя стоимости процесса экстракции. Содержание воды в смеси учитывает,и влажность исходного твердого материала.

Силы поверхностного натяжения и силы адсорбцин между маслом (жиром) и гелевой фазой экстрагируемого твердого материала в этих областях соответственно уменьшаются, в результате чего интенсифицируется переход жиров в смесь, пропитывающую экстрагируемый твердый материал. В ходе взаимодействия экстрагируемого материала с гетерогенным экстрагентом происходит экстракция в гетерогенной трехфазной системе — твердое тело - жидкость.

При этом твердый материал всегда сосредоточен в тяжелой фазе смеси (экстрагента), так как плотность

298 2 твердого материала, пропитанного тяжелой фазой гораздо выше плотности легкой фазы смеси. В результате мисцелла, состоящая из легкой фазы, не сожержит твердого материала и не требует последующей очистки от нее.

Извлечение жиров из твердого материала происходит одновременно в тяжелую и легкую фазу экстрагента. Распределение жиров между жидкими фазами осуществляется в соответствии с их коэффициентами распределения.

Коэффициент распределения жиров между тяжелой и легкой фазами экстрагента составляет один-два порядка величин, а для гидрофильных веществ он равен 0,002-0,1. В связи с этим происходит селективная экстракция жиров легкой (гексановой) фазой экстрагента из тяжелой (водной) фазы.

Гидрофильные вещества практически не переходят в легкую фазу, которая представляет собой мисцеллу с содержанием твердого материала в пределах 0,003-0,2%, на один-два порядка величин меньше, чем при обычных условиях экстракции.

Эффективность способа повышается при увеличении вскрытия на стадии предварительного измельчения клеточной структуры твердой фазы и при повышении дисперсного состава. Предпочтительная величина частиц составляет 0,001-0,01 мм.

При полном вскрытии структуры клеток извлечение жира заканчивается в течение двух-четырех минут, что в 30-100 раз быстрее экстракции из лепестков или гранул.

В промышленности обработку твердого материала удобно вести в две стадии, причем на 1-й стадии для подготовки структуры твердого материала обрабатывают его обогащенной водой гомогенной смесью, содержащей спирт, гексан и воду, взятые соответственно в количествах 52-73,3, 5-11 и 19-42 (мас.Ж). Весовое соотношение жидкая фаза : экстрагируемый материал составляет 0,2-4:1. На П-й стадии материал, пропитанный трехкомпонентной гомогенной смесью, обрабатывают также смесью растворителей, взятых в количествах соответственно

3,5-25, 73-96 и 0,5-2,5 (мас.Ж), В результате образуется система, состоящая из твердого материала и гетерогенной смеси растворителей, расслаивающейся на две равновесные фазы: тяжелую, обогащенную водой, и легкую, обогащенную гексаном.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску мятки семян подсолнечника (100 г) получают измельчением на пятивальцовом станке ВС-5 (два пропускания через четыре прохода станка) . Она имеет следующие показатели,7.: проход через сито с диаметром отверстия

1 мм 69,3 количество вскрытых клеток 76,5 исходное содержание жира 49,3 влажность 8,7

Мятку помещают в стеклянный экстрактор емкостью 1 л, снабженный водяной рубашкой и перемешивающим устройством, и обрабатывают трехкомпонентной гетерогенной саморасслаивающейся на тяжелую и легкую фазы смесью, содержащей полярный органический компаиент: алифатический спирт, неполярный органический компонент: гексан и воду, изопропанолгексан-вода — 39:48:13 (мас.X), в течение 15 мин, и тяжелой (водной) фазой гетерогенного экстрагента, которая представляла собой трехкомпонентную гомогенную смесь изопропанол:гексан:вода—

60,5:11,0:28,5 (Mac.X). Весовое соотношение мятка — жидкая фаза составляло 1:2. Затем суспензию мятки в тяжелой фазе в условиях ступенчатого перекрестного тока обрабатывают легкой (гексановой) фазой гетерогенного экстрагента, которая представляет собой гомогенную смесь изопропанол:гексан:вода—

24,0:73,5:2,5. Количество ступеней экстракции 6. Время каждой ступени

10 мин. Весовое соотношение между тяжелой и легкой фазами экстрагента 1:2. Температура экстракции 55 С.

Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляют декантацией.

Масличность шрота экстракции составляет 0,49Х на сухое вещество, Содержание частиц твердого материала в мисцелле составляет 0,018Х.

Пример 2. В качестве полярного органического компонента берут ацетон. Общий состав гетерогенной смеси ацетон:гексан:вода— исходное содержание жира 19,7 влажность 6,9

Мятку экстрагировали в условиях, описанных в примере 1.

Масличность шрота после экстракции составила 1,2Х на сухое вещество. Содержание частиц твердого материала в мисцелле равно с 0,012Х.

Пример 4. Навеска мятки семян хлопчатника (100 r), полученная измельчением на пятивальцовом станке ВС-5 (один пропуск через 4 прохода станка), характеризовалась следующими показателями, X: проход через сито с ди40 аметром отверстия 1 мм 67,4 количество вскрытых клеток

71,3 исходное содержание жира 42,2

45 влажность 8,5

Навеску мятки помещали в экстрактор, используемый в примере I, и обрабатывали в течение 10 мин тяжелой (водной) фазой гетерогенноgp го экстрагента, которая представляет собой трехкомпонентную гомогенную смесь этанол:гексан:вода — .

72,5:3,5:24,0 (мас.Х). Весовое соотношение мятка — жидкая фаза сосу5 тавляло 1:l. Затем суспензию мятки в нижней фазе в условиях ступенчатого перекрестного тока обрабатывали легкой (гексановой) фазой гетеро1201298 4

60,4: 24,5: 15, 1 (мас. X) тяжелая фаза которой представляет собой гомогенную смесь ацетон:гексан:вода—

68,5:3,0:28,5 (мас;Х), а легкая— гомогенную смесь ацетон:гексан:вода — 52,2:46,0:1,8 (мас.X). Все остальные параметры и приемы подготовки пбдсолнечной мятки к экстракции такие же, как в примере 1. Мас1р личность шрота после экстракции составляет 0,43Х на сухое вещество.

Содержание частиц твердого материала в .мисцелле равна 0,02Х.

Пример 3. 100 г мятки., полученной из семян кореандра, из-, мельченных тщательно (трехкратное пропускание через 4 прохода пятивальцового станка ВС-5), характеризовались следующими показателями,X: проход через сито с диаметром отверстий

1 мм 86,4 количество вскрытых клеток 86,3

1201298 генного экстрагента, которая представляла собой гомогенную смесь этанол:гексан:вода — 3,5:96.,0:0,5 (мас. ). Количество ступеней экстракции 5. Время на каждой ступени 10 мин. Весовое соотношение между нижней и верхней фазами экстрагента 1:2,5. Температура экстракции 50 С. Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляли декантацией.

Масличность шрота после экстракции составила О,ЗЗЖ на сухое вещество. Содержание частиц твердой фазы в мисцелле было равно 0,015 .

П р и и е р 5. Навеска мятки кукурузных зародышей (100 r), полученная измельчением на пятивальцевом станке ВС-5 (один пропуск через

3 прохода станка), характеризовалась следующими показателями, : проход через сито с диаметром отверстия

1 мм 77,6 количество вскрытых клеток 72,1 исходное содержание жира 35,5 влажность 9,4

Мятку помещали в экстрактор и обрабатывали смесью растворителей с общим составом этанол:гексан: вода — 33:54:13 (мас.%) одновременно тяжелой и легкой фазамц смеси.

Тяжелая (водная) фаза представляет собой трехкомпонентную гомогенную смесь этанол:гексан:вода — 73.,0:

:7,5:19,5 (мас.%). Весовое соотношение мятка — жидкая фаза составляло

1:1,5, легкая фаза содержит этанол:

:гексан:вода — 7,5:92,0:0,5 (мас,%).

Количество ступеней экстракции 5.

Время на каждой .ступени 10 мин.

Весовое соотношение между нижней и верхней фазами экстрагента 1:3. о

Температура экстракции 45 С. Разделение фаз между ступенями экстракции осуществляли декантацией.

Масличность шрота после экстрак10 ции составила 0,44 на сухое вещество. Содержание частиц твердой фазы в мисцелле составляло 0,016%.

Обоснованность выбора состава смесей растворителей, используемых при осуществлении способа подтверждается данными о результатах опытов, описанных в таблице.

При использовании способа маслосодержащие материалы обрабатывают смесями, лежащими в гетерогенной области.

Экстракцию твердого материала ведут одновременно обоими фазами (в аппарате вместе с твердым мате25 риалом присутствуют и легкая и тяжелая фазы).

Использование равновесных составов трехкомпонентных смесей растворителей, лежащих в гетерогенной области, резко интенсифицирует процесс экстракции и увеличивает глубину извлечения масла из маслосодержащего материала, При использовании способа не требуется предварительная сушка

35 материала.

Смесь растворителей является расслаивающейся как до обработки ее исходного материала, так и после

40 процесса экстракции.

Легкая фаза (мисцелла) не содержит твердых частиц после экстракции.

an л

» о ч

Ф са

О\ ч

О м

«\ о ч ч

»

«Ч л

О л мъ

«Ч

4 Ъ м

ЪО

«Ч

CO

О

«Ч

О с иЪ са

О О

О о чЪ са

С!

an о

О

D о м

ОЪ о

О о

44Ъ

«Ъ л

Ф о л

0Ъ

CO

0Ъ

0Ъ в

4«Ъ

0Ъ

CO иъ

00

«»\

О1 ч а

ОЪ

0Ъ иЪ

4 \

0V

«Ч ч

Оъ

«О ч

О\

CO ч

О1

CO ч

ОЪ

00 ч

С1а

CO

О

an

44Ъ

an

ЧЪ о

О

» са

44 о

» о

1 Щ

0l !

«.

« х

Щ и an к ° эм

«» 1» х ф

vo к

0l О

«» ОЪ х

Щ и О

lC *

0l «Ч

«» Oa

Щ

I0 ф 0Ъ

I» и х

Щ

V 0Ъ !

0»

С» 40а

Ф «О

I са х

6 CO

«а 4

1 о ах

Ц O о х

Щ Щ

1 о а

О

I о ах к о о х .(б «0

К «Ч

Ек о х

«ъ еап

К Са«

Ц о х

Щ 0Ъ

I °

Оъ л

Е

О а«ЩЪ

ОО

Ц х» е ч

Ц «Ч х

З: Ч

D ч

«Ч х ф 0Ъ

Caa a»a

О ч

«Ч

0Ъ

Оа «Ч ч

0l о

С! иЪ аСа

« ° иъ

CO

«Ч

0t »

Е О

V 00 и

0l

3 йc"

44 и х ф к

0а !

It

Щ

vo к ф

«»

lt

Щ

v к иъ

Э

l» л х

Щ

М 44Ъ

0l

C с Ъ

0! °

0l

Cl к

0l

« 4 Ъ х

0l

v к

«л

Ф

4Ъ о ь

l о

ta

Ц о

I а g

К Ц4«Ъ

1 о ак к о о х

4а (0 an

Х Ц44Ъ

Ц

G х

I а0 0Ъ ф ОЪ

Ц х О о ф

f м!

Ca! л

Ц о

Х 0Ъ а0

04 ръ л

O an

Ц х

ЩО

Ц О

3 !

О ч ь

«4

44Ъ х

6l

lC

0l

«» х

V 00 кч

Са

1» х

И 00

К.О

0l

«» х

Щ

Cl Ч

К 0Ъ

0l

10 и ма

С»

Еко

1

О

O.

Ц о

1 о ц оо

,О ХОЪ х 3

I о кац So о хч

Д Щ

1 о

О к о

Х О1

Щ 4 Ъ

I м

Г

Л Ц хм а0 4Ъ !

".

Саа

a0 CO ! «Ч

Х хм а0 к

1 I 1

1 I I и щ

1 к х

«Ъ

l к

1 Са,0 К ьщх, «сам

il

5 о

Ц

Ф х х

":3 а о

1= 11 к а ф х в

1 с

1 х а

I а щ их щоахщ

°

1 а0 1 40 «0 Ц I

1

1 к 1 1

1 I a0 1

Х I g f 1

51 КО

М 1 О 1

I о!Ц«JО 1 !

«Ц.«О М Щ

Ic e ta e ð

v G e g 001

1 I Щ 1 а о 1

1 «О 1! — г — —

l 1

1 Ц 1 о

1 Х Х 1

1 а0 1 00

e l 4 х

i.! !» 1

V I а а 1 х !

1 I Ц х ! о и

1щ1

1 ф 1! "l

I V

1 1

1 1

1

I д 1!!

1 —,— -4

". l .."" 3 о1 а

1 I

1201298