1201338 - Способ переработки хлорсодержащей свинцовой пыли

Способ переработки хлорсодержащей свинцовой пыли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

1.СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ХЛОРСОДЕРЖАЩЕЙ СВИНЦОВОЙ ПЫЛИ, включающий смешивание ее с солями щелочноземельных металлов, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения утилизации хлора из пыпей, содержащих более 10% хлора, и повышения степени извлечения свинца, пьшь смешивают с 1-2-кратным количеством по отношению к хлору.калийсодержащего реагента, смесь обрабатывают раствором хлорида калия в течение. 4060 мин при 90-100 С, отделяют твердый остаток и охлаждают раствор. 2.Способ по п. 1, о т л и .4 а ю щ и и с я тем, что в качестве калийсодержащего реагента используют поташ. 3.Способ ПОП.1, о тличающ и и с я тем, что в качестве калий (Л содержащего реагента используют гидроокись калия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 22 В 7/02 13/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flo дел4м изОБРетений и ОтнРытий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3708943/22-02 (22) 27.02.84 (46) 30.12.85. Бюл. И 48 (7!) Запорожский индустриальный институт (72) Н.С.Крысенко, Э.Л.Кадзаев, P.È.Âîéöåõîâè÷, А.Г.Сланов, О.В.Романюта, Л.Г.Божкова, А.С.Коломийцев, Н.П.Горомова, А.С.Коваленко и В.M.Ïå÷åííèêoâà (53) 669.431.6(088.8) (56) Цветные металлы, 1982, Ф 7, с. 15-17.

Патент США Ф 4013456, кл. С 22 В 13/00, 1977. (54)(57) I.ÑÏÎÑÎÁ ПЕРЕРАБОТКИ ХЛОРСОДЕРЖАЩЕЙ СВИНЦОВОЙ ПЫЛИ, включающий смешивание ее с солями щелочноземель„„SU„„.1201338 A ных металлов, о т л и ч à ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения утилизации хлора.из пылей, содержащих более 103 хлора, и повышения степени извлечения свинца, пыль смешивают с 1-2-кратным количеством по отношению к хлору,калийсодержащего реагента, смесь обрабатывают раствором хлорида калия в течение. 4060 мин при 90-100 С, отделяют твера дый остаток и охлаждают раствор.

2. Способ по п.1, о т л и..ч авЂ” ю шийся тем, что в качестве калийсодержащего реагента используют поташ.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю- е шийся тем, что в качестве калийсодержащего реагента используют гид роокись калия.

1201338

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам переработки отходов свинцового производства.

Цель изобретения вЂ” обеспечение утилизации хлора из пылей, содержащих более 107 хлора, и повьппение степени извлечения свинца.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Порция свинцовой пыли весом 100 г смешивалась с расчетным количеством поташа.

При проведении испытания расход поташа брали равным 0,5-, 1,0-, 1,5-, 2,0- и 2,5-кратному по отношению к хлору в пыли. Составленные и хорошо перемешанные смеси свинцовой пыли и поташа подвергали вьпцелачиванию в стакане емкостью 1 л при отношении Ж:Т=5:l. Выщелачивание пылей в смеси с поташом проводили с использованием предварительно приготовленного водного раствора хлористого калия, содержащего 260 г/л KCl (260 г/л вЂ” растворимость KCl в 100 г воды при 20 С). Вьпцелачивание смео о сей проводили при 100 С в течение от 30 до 70 мин. По истечении заданного времени вьпцелачивания пульпа быстро отфильтровывалась с тем, чтобы из раствора не выделился в твердую фазу хлористый калий. После вьпцелачивания и фильтрации насьпценный хлористым калием раствор подвергали кристаллизации путем медленного охлаждения его на воздухе в течение 6-8 ч. В результате кристаллизаци получали два продукта: маточный раствор, содержащий

260 г/л КС1, который возвращали на вьпцелачивание новой порции свинцовой пыли, и кристаллы хлористого калия, являющиеся товарным продуктом и которые могут быть применены в качестве флюса при плавке цветных металлов и сплавов. При проведении опытов по ходу ведения процесса выщелачивания отбирали пробы следующих растворов: исходный раствор, раствор перед кристаллизацией и маточный раствор. По содержанию хлора в этих пробах определяли извлечение его в раствор и KoHtpoлировали его также по весу выделившегося в твердый продукт хлористо о калия.

1О

Температура 90-100ОС переработки свинцовой пыли в смеси с поташом выбрана из расчета получения насыщенного раствора хлорида калия, содержащего до 350-359 г/л хлористого калия в л раствора. Такие растворы хорошо отстаиваются и фильтруются. Более концентрированные растворы такими свойствами не обладают в нужной степени.

Продолжительность выщелачивания 40-60 мин выбрана на основании следующего. Опытным путем было установлено, что при вьпцелачивании свинцовой пыли извлечение хлора иэ нее в раствор при 1-кратном расходе поташа за 30 мин 67757, эа 40 мин 75-797, за 60 мин

80-85Х, за 70 мин 85-957.; при

l,5-кратном расходе поташа за

30 мин 75-77, за 40 мин 83-86Х, за 60 мин 86-877, эа 70 мин вЂ” 8788Х; при 2-кратном расходе поташа эа 30 мин 80-837, эа 40 мин

85-88Х, за 60 мин 92-94Х; за

70 мин 94-957.

Расход поташа, нужный на обработку свинцовой пыли, выбран на основании следующего.

Опытным путем было установлено, что заметное выделение хлора в раствор при вьпцелачивании пылей наблюдается при 0,5-кратном расходе поташа и достаточно стабильным оно получается при 2-2,5-кратном расходе поташа.

Извлечение хлора иэ пыли в раствор при вьпцелачивании ее в смеси с поташом, расход которого рассчитывался в кратностях по стехиометрии к содержанию хлора в исходной. пыли, составило: при 0,5-кратном расходе поташа 35-40Х; при 1-кратном расходе поташа 80-857.; при 1,5кратном расходе поташа 85-877; при

2,0-кратном расходе поташа 87-95Х; при 2,5-кратном расходе поташа 8996Х.

Результаты испытаний по переработке свинцовой пыли совместно с поташом показаны в табл.1 и 2, с гидроокисью калия вЂ” в табл.3.

Иэ данных табл.! видно, что свинцовые пьяни обладают высокой способностью к обесхлорированию при обработке их водой или раствором хлорида калия.

Так, при 1-кратном расходе поташа, как показывают исследования с уве1201338 личением времени вьпцелачивания повьппается извлечение хлора в раствор и составляет в среднем за 30 мин

75,2Х, за 40 мин 76,8Х, за 60 мин

84,3Х и за 70 мин 85,6Х.

Оптимальной продолжительностью вьпцелачивания пылей в растворе хлорида калия при данном расходе поташа следует считать 40-60 мин.

Увеличение расхода поташа до

1,5-кратного при этих же продолжительностях вьпцелачивания способствует повышению степени извлечения хлора из пылей, которая составила: за 30 мин 77,7Х, за 40 мин 85,0Х эа 60 мин 87,0Х и за 70 мин 88,2Х.

Наилучшие результаты при таком расходе поташа получаются при продолжительности вьпцелачивания пылей в течение 40-60 мин.

При 2-кратном расходе поташа повышается степень извлечения хлора в раствор. В этом. случае за 30 мин выщелачивания свинцовой пыли в раствор извлекается 83,4Х, за 40 мин

88,2Х, за 60 мин 93,6Х и за 70 мин

94,7Х.

Испытания показывают, что и при

2 кратном расходе поташа лучшие результаты получаются при продолжительности выщелачивания равной 4060 мин.

Испытания показали, что при увеличении времени вьпцелачивания до 70 мин извлечение хлора в раствор также увеличивается, но незначительно., Так, при I-кратном расходе поташа извлечение хлора в раствор за последующие 10 мин (с 60 до 70 мин) увеличивается только на

0,8Х (с 84,8Х до 85,6Х), при 1,5кратном расходе на 1,2Х (с 87,0Х до 88,2X) и при 2-кратном расходе на I,IX (с 93,6Х до 94,7X).

Таким образом, из-за незначительного повышения степени йзвлечения хлора в раствор выщелачивание пылей при продолжительности опыта более 60 мин нерационально.

Из данных табл.2 видно, что увеличение расхода поташа при вьпцелачивании свинцовых пылей способствует повьппению степени извлечения хлора в раствор.

Так, если за 60 мин интенсивного выщелачивания свинцовых пылей при

0,5-кратном расходе поташа в раствор перешло в среднем 42,3Х хлора, то за этот же промежуток времени при 1-кратном расходе поташа в раствор перешло в среднем 84,8Х, при 1,5-кратном расходе 87,0Х и . при 2-кратном 93,6Х.

10 Увеличение расхода поташа более

2-кратного по стехиометрии к содержанию хлора в исходной пыли степень извлечения хлора в раствор .повьппается незначительно и при 2,5-крат15 ном расходе поташа она составляла

95,IX.

Проведенные испытания по выщела .:. чиванию свинцовых пылей показали, о что при 100 С и продолжительности

50 выщелачивания 60 мин наилучшие результаты по переводу хлора из пыпи в раствор получаются при 1,02,0-кратном расходе поташа..

Результаты испытаний по комплексной переработке свинцовых пылей в смеси с поташом показали, что удовлетворительные результаты по извлечению хлора в раствор с последующим выделением его иэ раствора в виде хлористого калия получаются при

1,0-2,0-кратном расходе поташа по стехиометрии к содержанию хлора в исходной свинцовой пыпи и при продолжительности вьпцелачивания пылей 40-60 мин.

В табл,4 показан химический состав получаемого хлористого калия из свинцовых пылей при гидрометаллургической обработке их совместно с поташом. Такой хлористйй калий может применяться в качестве флюса при плавке цветных металлов и сплавов.

Внедрение предложенного способа переработки свинцовых пылей в производство позволяет вовлечь в переработку свинцовое сырье с большим содержанием хлора, которое в настоящее время не перерабатывается, а складируется, повысить извлечение свинца в товарную продукцию, извлекать из пылей хлор с получением товарного продукта, пригодного для дальнейшего применения.!

20!338 6

Продол- Теипераиитель- тура ность опыта, опыта, С

1,0 30 . 31,5

1,0 90

Таблицаl ечение Х

Количество

KC1% г

Расход потаиа, кратность

Навеска пыпн, г дерханне хлоа в пылиэ расчет- пракное тическое

22,5

71,4 96,3

74,8 96,4

15 0

3),5 . 23,5

15,0

100

27,7 78,4 96,6

I,0

15,0

)00

25,8

8!,9 96,&

3),5

),0

)590

100

74 ° 3 98,0

31,5 23,4

1,5

15,0

82,2 98,3

25,9

3l 5

1,5

15,0

100

26,1 82,9 98,3

3!,5

1,5

15,0

83,2 98,4

26,2

31,5

1 00 1,5

100 2,0

)00 2,0

100 2,0

Расход потаяв, кратность

100 15,0 I 30

100 )5,0 1 40

t00 )5,0 1 60

15,0

79,9 98,1

25,1

31,5

I5,0

84,0 98,4

88,) 98,6

26,5

31,5

)5,0

27,8

31,5

15,0

91,5 98,6

28,8

31,$

)5 0

Таблица2

Количество

КОН, г

Содерхание хлора, Х

Температура выщвлачнва0 них, С

Навеска пыли, Х

И9влечеиие хлора, Х расчетное практическое

31;5

)00

23,6

75,0

)00

3l 5

25,0

79,5

85,7

1 00

3I 5

27,0

)00

l5,O 1

100

31,5

27,0

85,8

78,5

100

15,0 1,$

15 0 !,5

24,7

31,5

85,4

31,5

26,9

100

28,0

88,8

3I,5

100

),5

100

15,0

31,5

28,0

89,) 100

15,0 1,5

l5,0 2 ° 0

l5,0 2,0

26 ° 6

84,3

3l 5

30!

00 40

89,2

28,0

31,0

3I 5

100!

00 98,4

3),5

2,0

l5 0

100

95,5

30,0

3),5

2,0

100

l5,0

120! 338

Содержание, Cl Ж

Количюстао кон, Тенпература опыта, С

Продолнительность опыта, ННН

Наввска щщн В сход

ОН, атпрактическое расчет ное сть

35,0

1,0

l9,5

3l,5

I5,0

I00

3,0

I8,6

3l,5

31,5

2!,9

30!3

31,5

24,7

I 5

15,0

31,5

31,5!

5,0

1,5

31,5

3I,5

I00

35,0

1 S

3I 5

31,5

35,0

l 5

3I,S

31,5

2,0

15,0

3l 5

31,5

35,0

300

2,0

3l,5

31,5

100

31,5

16,7

l5,0

IO0.1,0

3) 5

20,3

IOO

31,5

24>3

100

3I 5

25,6

100

3!,5

3I,5

31,5

3l,S

31,5

3I,5

100

31,5

3),5!

3),5

31,5

3I 5

I5tO

2,0

3l 5

31,5

lOO

I 00

31,5

)5,0

100

2,0

3I 5

3I,S

4444

Соде рааняв хлора в н) ли й 44

300

IS,0 I О

35,0 1,0

35 0 2,0!

5,0 2,0!

5,0 1,0

15,0 1,0

I5,0 l,5

3S,0 l,5

15,0 1,5

I5 0 2,0!

5,0 2,0 бО, 90

70 90

30. 90

40 90

30 90

4,0 90

70 90

40, )00

60 )00

70 I OO

30 100

40 l O0

60 l OO

30 IOO

40 1 O0

70 lOO

ГаблицаЗ

62; l 96,0

60,8 96,3

69,4 96,0

78,4 96,5

100 98, 1

100 98,3

l0O 98, l !

00 98,3 !

00 98,5. 3),5 IOO 98,6

100 98,7

53,1 96,3

64,3 97,1

77,3 97,5

8)i4 97,5

lOO 98,5

)00 98,6

lOO 98,7

IOO 98,8 !

00 98 7

)00 98,9

100 98,8

lO0 98,8

)201338

Т а б л и ц а 4

Содержание элементов, Х

Ев (As Sb Hep.

О, 052

0,014

0,080

0,008

0,02)

0,126

0,019

0,270

0,310

0,18

0,228 0,08

0,10

0,06

0,12

0,24 . 0,074 0,20

Не обнаружено

0,210

0,20

0,055 0,3)

0,040 0,02

0,)0

Не обнаружен, 0,128 0,16

0,10

0,460

0,520

0,052

0,1)0

Не обнаружено

0,16

0,0012 0,003 0,)8

Заказ 7964/24 Тираж 582 Подписное

В)П)ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

)13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППИ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Л.Рякина

Редактор М.Недолуженко Техред З.Палий Корректор А.Зимокосов

Способ переработки хлорсодержащей свинцовой пыли

Патент 1201338