Электролит серебрения

Электролит серебрения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЭЛЕКТРОЛИТ СЕРЕБРЕНИЯ, содержащий азотнокислое серебро, сульфосалицидовую кислоту, карбонат аммония и блескообразователь, отличающийся тем, что, с целью уменьшения пористости, увеличения блеска покрытий и экономии серебра, он .в качестве блескообразователя содержит изомеры 10 или 1,10-3вмещенных производных 5-этинил-5-оксидекагидрохинолинов при следующем соотношении компонентов, г/л: Азотнокислое серебро (в пересчете на серебро ) .20-25 Сульфосалициловая кислота 110-120 i Карбонат аммония 10-20 Изомеры 1,5-10 (Л 10 или 1,10-замещенных производных 5-ЭТИНИЛ-5оксидекагидрохинолинов СО ел 4

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11)

151) 4 С 25 D 3/46

1 10-1 20

10-? 0

1, 5-10 оксидекагидрохинолинов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОтнРытий

Н ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3766321/22-02 (22) 20.07.84 (46) 30.12,85, Бюл. № 48 (71) Казахский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. С.М.Кирова и ордена

Трудового Красного Знамени институт химических наук АН КазССР (72) M.K.Íàóðûçáàåâ, С.Е.Батырбекова, Л.A.Îñêîìîâà,Ã.Í.Òóïîëåâà, Г.С.Литвиненко, Е.Г.Яловеко и Д.В.Соколов (53) 621.357,7:669.228 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 411156, кл. С 25 0 3/46, 1971

Авторское свидетельство СССР .№ 588262, кл. С 25 D 3/46, 1976. (54) (57) ЭЛЕКТРОЛИТ СЕРЕБРЕНИЯ, содержащий азотнокислое серебро, сульфосалициловую кислоту, карбонат аммония и блескообраэователь, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью уменьшения пористости, увеличения блеска покрытий и экономии серебра, он .в качестве блескообразователя содержит изомеры 10 или

1,10-эамещенных производных 5-этинил-5-оксидекагидрохинолинов при следующем соотношении компонентов, г/л:

Аэотнокислое серебро (в пересчете на серебро) 20-25

Сульфосалициловая кислота

Карбонат аммония

Изомеры

10 или 1,10-замещенных производных 5-этинил-5Изобретение относится к электро- литическому осаждению серебра и может быть использовано в радиотехнической и радиоэлектронной промьппленности, Целью изобретения является уменьшение пористости, увеличение блеска покрытий и экономии серебра.

Положительный эффект достигается за счет использования в электролите серебрения в качестве блескообразователя изомеров 10 или 1,10-замещенных производных 5-этинил-5оксидекагидрохинолинов.

Электроосаждение производят при плотности тока 0,2-0,8 А/дм, температуре t8-25 С. PH электролита поддерживают в интервале 8,2-8,6 раствором аммиака. Перемешивание осуществляют покачиванием катодной штанги. Используют серебряные аноды.

Добавки блескообразователя представляют собой белые кристаллические нелетучие вещества, хорошо растворимые в воде, и имеют следующее строение:

110

HC=-C

NX

Rg где R — Н, алкил; R — СНЗ, Х вЂ” ОН сульфосалициловая кислота.

Строение и названия используемых блескообразователей приведены в табл.1.

При содержании блескообразователя менее 1,5 г/л покрытия получают неблестящими. Повьппение концентрации блескообразователя более 10 г/л нецелесообразно, так как не приводит к повышению степени блеска покрытий.

Электролит готовят следующим образом. .Отдельно растворяют необходимые количества азотнокислого серебра и сульфосалициловой кислоты, затем при непрерывном перемешивании вводят раствор азотнокислого серебра и раствор сульфосалициловой кислоты, Полученный белый осадок растворяют добавлением 25Х-ного раствора аммиак и доводят рН раствора до 8,2. Затем добавляют предварительно растворенное необходимое количество карбоната

45

При плотности тока 0,8 А/дмп в течение 5 мин получают блестящее беспористое покрытие с микротвердостью 189 кгс/мм, Степень блеска 75Х, Толщина покрытия 3 мкм.

Пример 3. Осаждение ведут из электролита, содержащего, г/л:

Азотнокислое серебро (в пересчете на металл) 25

Сульфосалициловая кислота 120

Карбонат аммония 20

1201354 3 аммония, вводят добавку в сухом виде и доводят электролит водой до рабочего объема.

Блеск покрытий определяют с по5 мощью блескомера БФ-2 по отношению к серебряному зеркалу, степень блеска которого принята за 100Х. Пористость покрытий определяют путем наложения фильтровальной бумаги, 10 смоченной раствором, содержащим

10 г/л K

20 мин с последующим подсчетом числа пор. Микротвердость покрытий определяют на микротвердомере ПИТ-3

15 при нагрузке 20 r, Пример 1. Осаждение ведут из электролита,. содержащего, г/л:

Азотнокислое серебро (в пересче20 те на металл) 20

Сульфосалициловая кислота

Карбонат аммония

10-метил-5-этинил25 5-окси-мыс-декагидрохинолин 1 ° 5

° При плотности тока 0,5 А/дм получают блестящее беспористое покрытие, микротвердость которого

189 кгс/мм . Бремя осаждения 10 мин.

Степень блеска 80Х. Толщина покрытия 3 мкме

Пример 2. Осаждение ведут из электролита, содержащего,г/л:

У

35 Азотнокислое серебро (в пересчете на металл) 25

Сульфосалициловая кислота 120

Карбонат аммония 20

Сульфосалицилат

10-метил-5-этинил5-окси- чс -декагидрохинолина 1,5

1201354

15

3S

Сульфосалицилат

10-метил-5-зтинил-5-окси- и .декагидрохинолина 10 рН электролита доводят раствором 5 гидроокиси аммония до 8,35. При плотности тока 0,5 А/дм в течение

10 мин получают блестящее беспористое покрытие, микротвердость которого 164,8 кгс/мм . Степень блеска 80Х. Толщина покрытия 3 мкм.

Пример 4. Осаждение ведут из электролита, содержащего, г/л:

Азотнокислое серебро (в пересчете на серебро) 25

Сульфосалициловая, кислота 120

Карбонат аммония 20

Сульфосалицилат 20

1, 1 О-диме тил-5этинил-5-окси- <— декагидрохинолина 7 ри плотности тока 0,5 A/äì и времени электролиза 10 мин получают блестящее беспористое покрытие, микротвердость которого 164,8 кгс/mP .

Степень блеска 85Х. Толщина покрытия 3 мкм

Пример 5. Осаждение ведут из электролита, содержащего, г/л:

Азотнокислое серебро (в пересчете на металл) 25

Сульфосалициловая кислота 120

Карбонат аммония 20

Сульфосалицилат

10-метил-5-этинил-5окси- ñ -декагидро- 40 хинолина 20

PH электролита доводят до 8,35 раствором гидроокиси аммония. При плотности тока 0,4 А/дм и времени электролиза 15 мин получают блестящее беспористое покрытие, микротвердость которого 164,8 кгс/мм . Степень блеска 80Х. Толщина покрытия

3 мкм.

Пример 6. Осаждение ведут из электролита, как и в примере 2.

Электролиз проводят при плотности тока 0,5 А/дм в течение 2 мин, В результате получают блестящее беспористое покрытие, микротвердость которого 164,8 кгс/мм . Степень блеска 90Х. Толщина покрытия 0,8мкм.

Пример 7. Осаждение ведут из электролита, как и в примере 2.

Электролиз проводят при плотности тока 0,5 А/дм 5 мин. Получают блестящее беспористое покрытие, микротвердбсть которого 164,8 кгс/мм .

Степень блеска 85Х. Толщина покрытия 1,5 мкм.

Пример 8. Осаждение ведут из электролита, как и в примере 2, Электролиз проводят при плотности тока 0,5 А/дм 11 мин, Получают блестящее беспористое покрытие, микротвердость которого 164,8 кгс/мм .

Степень блеска 80Х, Толщина покрытия 4,4 мкм.

Пример 9. Осаждение ведут из электролита, как и в примере 2.

Электролиз проводят при плотности тока 0,5 А/дм 20 мин. В результате получают блестящее беспористое покрытие,.микротвердость которого

164,8 кгс/мм, степень блеска ?5Х, толщина 8 мкм.

В табл.2 приведены физико-химические свойства покрытий, полученных в предлагаемом электролите в сравнении с прототипом и электролитом без добавок, Как. видно из табл.2, предлагаемый электролит в отличие от известного позволяет получать блестящие беспористые серебряные покрытия, что дает воэможность снизить толщину гальванических покрытий при сохранении их защитно-декоративных свойств. Это приводит к зкономии серебра. Так уменьшение толщины покрытия на 3 мкм ведет к экономии

31,5 г дефицитного серебра на 1 м покрываемой поверхности.

1201354

Таблица 1

Структурная формула

Температура плавления, Ñ

НС=

77 хинолин

217-218

НАВОЗ

COOL

;BC=-C 0H

Сульфосалицилат 10-ме- СИ тил-5-этинил-5-окситр мс -декагидрохинолина

248-249

ОН

С00Н

HC= HS0

СНЗ

Ои. 21 3-2 14

СООН

Таблица 2

ПлОтность тока, А/дм

Электролит

Пористость

3 4

0,5

0,8

0 ° 5

Наэвание соединений

10-метил-5-этинил5-окси-4«с -декагидроСульфосалицилат 10-метил-5-этинил-5-оксиармс -декагидрохинолина

Сульфосалицилат

1,10-диметил-5-этинил-5окси-и с -декагидрохинолина

Предлагаемый

I

Толщина покрытия, мкм

Степень блеска, Ж

Р

Беспористое

Беспористое

1201354

Продолжение табл.2

0,5

0,4

0,8

0,5

0 5

1,5

4,4

0,5

8,0

0 5

Единичные поры

6,0

Сплошные поры

4,0

1,5

Прототип

0 5

3,0

Сплошные поры. Электролит без добавок 0 ° 5

3,0

Сплошные поры

Составитель Ю.Поздеева

Техред И.Асталош, Корректор Г,Решетник

Редактор Л.Авраменко

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

° »

Заказ 7965/25 Тираж 636 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5