Патент ссср 120173
Иллюстрации
Реферат
№ 120173
Класс 12о, 2603
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
А. Ф. лигач, А. Ф. Попов, Л. Д. Вишневский, Н. Н. Корнеев и Е. П. Безух
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЗТИЛАЛЮМИНИЯ
Заявлено 23 сентября 1968 г. за № 608269/23 в Комитет но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Прямой синтез триэтилалюминия осуществляют в две стадии по следующим уравнениям: А1+1 — 11,,-. 2 А! (C> Н.„-) ..;3AI (С, H-,)
ЗА1 (С Н,;) Н, +ЗС, Н,, ЗА1 (С, Н,)з
По литературным данным первая стадия — стадия гидрирования— протекает при давлении выше 150 — 1б0 ати. Описан также способ прямого синтеза триэтилалюминия при давлении от 10 до 300 ати. Однако попытки осуществить этот способ при 10 — 20 ати показали, что в этих условиях синтез практически осуществить нельзя. Таким образом, недостатком известных способов прямого синтеза триэтилалюминия является необходимость работать под высоким давлением в особенности и а пер вой стадии процесса.
Предлагается способ получения триэтилалюминия прямым синтезом по вышеуказанной схеме, позволяющий снизить давление на стадии гидрирования. Отличительной особенностью этого способа является то, что указанную стадию, т. е. процесс получения диэтилалюминийгндрида, проводят в присутствии .гидрида титана в качестве катализатора.
При этом процесс протекает со значительной скоростью и высокой ко. версией алюминия при давлении 10 — 30 ати и температуре 110— !
20 . Последующим действием этилена на полученный днэтилалюминийгидрид при давлении 3 — 10 ати и температуре 75 — 80 последний превращают в триэтилалюминий.
Пример. В автоклав емкостью 20 я, снабженный быстроходнои мешалкой (2800 об/лин) и масляной рубашкой, загружают 0,37 .з мелкодисперсного активного алюминия, суспендированного в 0,5 кг бензина, 4,7 кг триэтилалюминия, р",ñòâîðåííîãî в 4,7 кг бензина, 0,0б кг гидрида титана, полученного действием водорода на губчатый титан при 500 — 550 в течение 10 час. (содержание водорода в гидрнде "оставляет 2 — 3% вес.).
После загрузки автоклава в нем создают водородом избыточное давление, реакционную массу нагревают до 115 — 120 и перемешивают мешалкой. Давление в автоклаве поддерживают в пределах 10 — 30 ати. № 120173
После прекращения поглощения водорода избыток его выпускают из автоклава, температуру реакционной массы снижают до 75 — 80, в автоклав вводят этилен при давлении 3 — 10 пти. После прекращения поглощения этилена реакционную массу охлаждают до обычной температуры и выгружают из автоклава. Оощее содержание триэтилалюминия в реакционной массе составляет 6,07 кг, что соответствует привесу cro, равному 1,37 кг и выходу по алюминию, равному 88%, Предмет из о бр етения
Способ получения тр иэтилалюминия прямым синтезом через сТВдию приготовления диэтилал1оминийгидрида, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью снижения давления на этой стадии, ее приводят в присутствии гидрида титана в качестве катализатора, Редактор Р. A. Гальцева скрсд А. Л. Камы янкова Корректор Г. Е. Кудрявцева
Зак. 5769 Цена 25 коп. Тираж 550
Поди. и r>c . 27Л 111-60 г. Формат бум. 70Х108 /;в Объем О,!7 и. л.
Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при
Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Типография Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.