Способ определения солей органических азотсодержащих оснований в растворах,содержащих метиленовый синий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОСНОВАНИЙ В РАСТЮРАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛЕНОВЫЙ СИНИЙ, путем титрования гидроксидом натрия, отличающий ,с я тем, что, с целью упрощения способа и повьпиения его чувствительности, титрование проводят визуально в присутствии хлороформа или хлороформа, содержащего 10 мас.% бензола. (Л
СОЮЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
151) 6 01 М 31/16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР (21) 3740265/23 — 04 (22) 14.05.84 (46) 30.12.85. Бюл. Р 48 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) А. А. Медведовский и Т. В. Ковальчук (53) 543.24 (088.8) (56) Кулешова М. И. Пособие по химическому анализу лекарств М.: Медицина, 1974, с. 247.
Коренман И. М; В кн. Новые титриметрические методы. М.: Химия, 1983, с. 173.
Кока И. П. Использование метода ионообменной хроматографии для количественного анализа лекарственных смесей, содержащих метиленовую синь. Сб. Материалы 1И съезда фармацевтов БССР, Минск, 1977, с. 230.
„„SU„„1201766 А (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ
ОРГАНИЧЕСКИХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ОСНОВАНИЙ В РАСТВОРАХ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛЕНОВЫЙ СИНИЙ, путем титрования гидроксидом натрия, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, титрование проводят визуально в присутствии хлороформа или хлороформа, содержащего 10 мас.% бензола.
1201766
Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способам количественного определения солей органических азотсодержащих оснований, таких как хинина гидрохлорида и дикаина, которые часто: 5 применяются в .растворах, содержащих также метиленовый синий в виде глазных капель.
Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.
Пример 1. Лекарственная смесь: 10 раствора дикаина 0,5%; раствора метиленовой. сини 0,15%.
В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметр 2 см) помещают 5 мл хлоро- 15 форма, 1 мл исследуемого раствора, 1 мл воды и титруют медленно по каплям 0,02 н. раствором едкого патра. Вначале жидкость титруют без встряхивания, а к концу титрования жидкость взбалтывают и отстаивают после 20 нрибавнения каждой капли. Титрование заканчивают . после перехода окраски хлороформа от голубой в фиолетовую. 1 мл 0,02 н. раствора едкого патра соответствует 0,006016 г дикаина. 25
Таблица 1
Количество дикаина, в виде
0,5%-ного раствора
Метрологические характеристики
Найдено, Связалось
0,02 н. раствора едкого патра, мл
0,00250
0,00258 103,5 ХЮ „-t = 101,6 + 2,4
0,43
0,84
0,00500
0,00500
0,00750
0,00505 101,0 S "= 1,5
0,00499 99,9 8 = 0,75, 0,00764 101,9 $; — 0,015
0,83
1,27
Пример 2. Способ осуществляют как в примере 1. Вместо чистого хлороформа используют хлороформ, содержащий 10% бенэола. Эквивалентную точку определяют по переходу органического слоя от бесцветного к фиолетовому.
Результаты количественного определения дикаина представлены в табл. 1.
Пример 3. Раствора хинина гидро хлорида 1%; раствора метиленовой сини
0,15%.
В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметр ". 2 см) помещают 5 мл. хлороформа, 1 мл исследуемого раствора, 1 мл воды и титруют медленно, по каплям
0,05 н. раствором едкого награ. Вначале жидкость титруют без встряхивания, а примерно со второй половины титрования жидкость взбалтывают и отстаивают после прибавления каждой капли титрованного раствора. Титрование заканчивают после перехода окраски хлороформа от голубой к фиолетовой.. 1 мл
005 н. раствора едкого патра соответствует
0,01984 г хинина гидрохлорида.
Пример 4. Определение проводят как в примере 3. В качестве, растворителя используют хлороформ, содержащий 10%
6ензола, Титрование заканчивают после перехода окраски органического слоя от бесцветного к фиолетовому.
Результаты количественного определения хинина гидрохлорида представлены в табл. 2.
Таким образом, за счет введения визуального титрования способ значительно упрощен по сравнению с известным.
Чувствительность предлагаемого способа выше чувствительности известного способа в 10 раз (10 мг хинина гидрохлорида по описываемому способу, а по известному
100 мг). 1201766
Таблица 2
Метрологические характеристика
Количество хинина гидрохлорида, r
0,36
101,2 $1,7
99,2, S 0,9
0,51
0,50
Sã.Î 017
0,77
Составитель В. Шкилькова
Техред С.Мигунова
Корректор Л. Пилипенко
Редактор Н, Горват
Заказ 7999/46
Тираж 896
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
IIo делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
0,00500
0,01000
0,01000
0,01500
Связалось
0,05 í. раствора едкого натрави мл
0,00516
0,01012
0,00992
0,01528
103,2 Х1 S=t - 1014 + 2,9 х