Способ получения порошка серебра

Способ получения порошка серебра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ш4 В 22 F 9/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3724845/22-02 (22) 05.01.84 (46) 07.01.86. Бюл. 9 1 (71) Ярославский политехнический институт, Научно-производственное объединение "Электронприбор", Московский ордена Трудового Красного

Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова и Химический завод им. П.Л. Войкова (72) Е.Г. Степанов, З.Г. Малышева,, В.Н. Пичков, И.П. Степанова, И.Н. Дорогова, О.В. Рудницкая, Т.Н.Махова и Н.И. Иванова (53) 621.762.244(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 359282, кл. В 22 F 9/24, 1970.

Патент ПНР У 95084, кл. С 22 В 11/04, опублик. 1978.

Шаплыгин И.С. и др. Труды ВНИИ химреактивов и особо чистых химичес-, ких веществ. 1970, вып. 32, с. 131136. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА

СЕРЕБРА, включающий осаждение его

„„SU 1202712 A из раствора, содержащего соль серебра, восстановитель и коллоидное серебро, при нагревании и последующую отмывку порошка, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения качества порошка за счет уменьшения разброса частиц по размерам, исключения возможности образования крупных кристаллов, а также обеспечения возможности регулирования размера частиц порошка в диапазоне от 0,4 до 3 мкм, осаждение ведут при рН раствора 8-9 в присут ствии поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 3 ° 10

6 10 моль на 1 л раствора.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют индивидуальные жирные кислоты или их смеси. 3. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что осаждение ведут из раствора, содержащего

-8 -8 .3 ° 10 — 5 . 10 моль на 1 л раствора коллоидного серебра.

1202712

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения высокодисперсных порошков серебра, используемых в приборостроении в качестве электро- . и теплопроводных наполнителей полимеров, лаков, керамики.

Целью изобретения является повышение качества порошка за счет уменьшения разброса частиц по размерам, 10 исключения возможности образования крупных кристаллов, а также обеспечение возможности регулирования размеров частиц порошка в диапазоне от 0,4 до 3 мкм. 15

Предлагаемый способ получения порошка серебра включает добавление к водному раствору соли серебра коллоидного раствора серебра, спиртового раствора поверхностно-активного веще- 2О ства и водного раствора восстановителя, нагревание полученной реакционной смеси с последующей отмывкой полученного осадка дисперсного металла.

Процесс проводят при рН реакционной смеси 8-9. В качестве восстановителя могут быть использованы гидразинсульфат, формиат натрия, гидрохинон, формалин и др.

В.качестве поверхностно-активного вещества могут быть использованы индивидуальные жирные кислоты и их сме"и. Позерхностно-активное вещество вводят в реакционную смесь в виде

35 спиртового раствора в количестве до 3 "10 — 6 10 моль на 1 л реакционной смеси.

В качестве затравки используют коллоидный раствор серебра в количе-.

-Я 8 4О стве 3 10 - 5 10 моль Ад на 1 л реакционной смеси.

П р е р 1. 70 мл раствора

AgNO с концентрацией 1 моль/л смешивают с 70 мл раствора HCOONa с концентрацией 1,5 моль/л, кипятят в течение 15 мин. Образующийся при этом осадок дисперсного серебра промывают дистиллированной водой методом декантации до нейтральной среды и отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Для улавливания частиц серебра, находящихся во взвешенном состоянии, на дно воронки вкладывают батистовый и два бумажных фильтра. 55

Полученный порошок серебра просуо шивают в- термостате при 55-60 С до постоянного веса.

Восстановление серебра в отличие от традиционных методик проводят в слабощелочной среде (pH раствора 8-9), промывают порошок 70 мл дистиллированной воды.

Размер частиц мелкодисперсного серебра 1- 10 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 507.. Выход

857 от теоретического.

Пример 2. К 10 мл раствора

AgNO с концентрацией 0,5 моль/л добавляют 6 мл 257.-ного раствора

NH4OH. Образующийся при этом осадок

Ag O быстро растворяется. К полученной смеси приливают 2 мл раствора коллоидного серебра с концентрацией

5 10 моль/л.. Раствор коллоидного серебра получают путем добавления к раствору AgNO3 раствора аскорбиновой кислоты при нагревании до 50 С.

Далее к полученному раствору приливают при комнатной температуре смесь

6 мл ЗЕ-го раствора Н,О и 30 мл

1Е-го раствора КОН. рН раствора 13.

Образовавшийся осадок дисперсного серебра промывают 100 мл дистиллированной воды, отфильтровывают и сушат при 55-60 С.

Размер частиц дисперсного серебра от 1 до 3 мкм. Образуются отдельные частицы с размером до 30 мкм.

Отклонение размеров частиц от среднего fOX. Выход 96Х.

Пример 3. К 70 мл раствора

AgNO с концентрацией 1 моль/л добавляют 0,5 мл раствора коллоидного серебра с концентрацией 5 10 моль/л.

Далее в реакционную смесь добавляют

70 мл раствора HCOONa с концентрацией 1,5 моль/л. Реакционную смесь кипятят в течение 15 мин, рН реакционной смеси в период восстановления поддерживают на уровне 8-9. Осадок дисперсного серебра промывают 60 мл дистиллированной воды до нейтральной среды, отфильтровывают и высуо шивают при 55 — 60 С до постоянного веса.

Размер частиц дисперсного серебра от 0,5 до 1 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 10%. Выход 963.

Пример 4. К 70 мл водного раствора азотнокислого серебра с концентрацией 1 моль/л добавляют

i мл раствора коллоидного серебра с концентрацией 5 10 моль/л, О, 3 мл спиртового раствора олеиновой кис1202712

25

35

Размер частиц дисперсного сереб45 ра -э мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 7%, Выход 83%.

Пример 8. Дисперсное сереб- 50 ро готовят так же, как и в примере 4, но количество спиртового раствора олеиновой кислоты с концентрацией

2 моль/л составляет 0,8 мл. Концентрация поверхностно-активного ве- 55 щества в реакционной смеси

10,6 10" моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклолоты. с концентрацией 2 моль/л и

70 мл раствора формиата натрия с концентрацией 1.,5 моль/л. Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 4 10 моль/л, а раствора коллоидного серебра—

5 ° 10 моль/л. Реакционную смесь кипятят в течение 15 мин при рН 8-9.

Осадок дисперсного серебра промывают 50 мл дистиллированной воды до нейтральной среды, отфильтровывают и сушат до постоянного веса при

55-60 С.

Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 1-2%. Выход 98%.

Пример 5. Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностно-активного вещества используют линолевую кислоту (0,2 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 26 10" моль/л.

Размер частиц дисперсного серебра

0,3-0 5 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 3%. Выход 98%.

Пример 6. Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностно-активного вещества используют линоленовую кислоту (0,4 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси 5,3 10 моль/л.

Размер частиц дисперсного серебра

0,2-0,4 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 3%. Выход 98%.

Пример 7. Дисперсное серебро, готовят так же, как и в примере 4, но количество спиртового раствора олеиновой кислоты с. концентрацией

2 моль/л составляет О, 1 мл. Концентрация поверхностно-активного вещества в реакционной смеси составляет

1,3 10. моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,4-0,5 мкм. Отклонение от среднего размера 5%. Выход 98%.

l ненне от среднего размера частиц 5%.

Выход 97:l., П р и и е р 9, Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но в качестве поверхностноактивного вещества используют смесь синтетических жирных кислот С, -С (0,4 мл спиртового раствора с концентрацией 2 моль/л). Количество раствора коллоидного серебра с концентрацией 5 10 моль/л составляет

0,7 мл. Концентрации коллоидного серебра в реакционной смеси

-в

3 10 моль/л. Размер частиц дисперсного серебра 0,5-1,0 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 5%.

Выход 97%.

Пример 10. Мелкодисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но раствор коллоидного серебра не используют. Размер частиц 0,2-6 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 25%. Выход 96%.

Пример. 11. К 50 мл подогрео того до 60 С раствора азотнокислого серебра с концентрацией 1 моль/л добавляют 1 мл раствора коллоидного серебра с концентрацией 5 10 моль/л, 0,3 мл спиртового раствора олеиновой кислоты с концентрацией 2 моль/л о и подогретую до 60 С смесь 50 мл раствора гидрозинсульфата с концентрацией 2 моль/л и 30 мл 10%-го раствора аммиака. Концентрация поверх-5 ностно-активного вещества 4 10 моль/л з

Э а коллондного серебра — 5 10 моль/л.

Осаждение проводят при непрерывном перемешивании и рН=9 до полного осветления маточного раствора. Осадок дисперсного серебра промывают

100 мл дистиллированной воды до нейтральной среды и сушат при 550

60 С до постоянного веса.

Пример 12. Дисперсное серебро готовят так же, как в примере 4, но содержание коллоидного

-8 серебра составляет 10 10 моль/л реакционной смеси. Размер частиц полученного дисперсного серебра 0,20,4 мкм. Отклонение от среднего размера частиц 1-2%. Выход 98%.

Уменьшение концентрации коллоид3 ного серебра меньше 3 ° 10 моль/л реакционной смеси приводит к образоСоставитель Л. Родина

Редактор А. Шандор Техред З.Палий Корректор И. Муска

Заказ 8353/11 Тираж 746 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

S f2027 ванию порошков с более крупными частицами.

Пример 13. Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4, но содержание коллоидного се-6 ребра составляет 2 10 моль/л реакционной смеси. Размер частиц полученного дисперсного серебра от 0,6 до 0,8 мкм, отклонение размеров частиц от среднего 3-47. Выход 957. 10

Пример 14. Дисперсное серебро готовят так же, как и в примере 4.-Концентрация поверхностноактивного вещества в реакционной смеси 3 ° 10 моль/л. 15

Размер частиц дисперсного серебра составляет 0,2-0,4 мкм. Отклонение от размера 2-37, Выход 987.

Пример 15. Дисперсное серебро готовят так же, как и в при- 20 мере 4. Концентрация поверхностноf2 Ь активного вещества в реакционной смеси 6 ° 10 моль/л.

Размер частиц дисперсного серебра 0,2-0,4 мкм. Отклонение размеров частиц от среднего 37.. Выход 987.

Предложенный способ позволяет получить порошок серебра с регулируемым размером частиц (от 0,4 до

3 мкм) высокой однородности (отклонение от среднего размера 1-27), обладающих высокими адгезионными свойствами по отношению к подложке, например, керамике.

Процесс отмывки порошков от ионов щелочных металлов и гидроксила существенно упрощается. Для отмывки порошка, образующегося из 1 л реакционной смеси, требуется, как правило, 0,3-0 5 л дистиллированной воды по сравнению с 3,0-4,0 л по известному способу.