Способ получения амфолитных поверхностно-активных веществ

Способ получения амфолитных поверхностно-активных веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1203084 Я (1)4 С 07 С 103/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,/"" -:

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3752778/23-04 (22) 21.06,84 (46) 07,01.86, Бюл. ¹ 1 (71) Тульский филиал Всесоюзного научно"исследовательского и проектного института химической промышленности (72) Б.С. Коломиец, Г.П, Палей, З.E. Талтынова, Ю.В. Логунов, О.И. Кусмарова, Е.Н. Смирнова, Р.Э. Бахчаев, Л.Ф. Дмитриева, Н.A. Мишина и Л.В. Алчангян (53) 547.466.07 088.8 (56) Авторское свидетельство СССР № 679575, кл, С 07 С 103/54, 1977. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМФОЛИТНЫХ

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ацилированием кубового остатка производства Р -оксиэтилэтилендиамина или продукта конденсации этиленхлоргидрина с этилендиамином жирными алифатическими кислотами при 120-200 С и пониженном остаточном давлении

100-40 мм рт.ст. в среде инертного газа с последующим алкилированием промежуточного продукта монохлорацетатом натрия в водно-щелочной среде при 70-95 С, о тл и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, процесс ацилирования проводят в присутствии хлоргидратов пиперидина, метиламина, I диметиламина, триметиламина, М,Ы

-бис- -оксиэтилэтилендиамина или р-оксиэтилэтилендиамина в количестве 0,3-1 мас.7 от исходного амина.

120 1084

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения амфолитных поверхноотнo-активных веществ, используемых в качестве компонентов пеномоющих смесей.

Целью изобретения является упроще ние процесса и повышение чистоты целевого продукта.

Пример i. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, капилляром для подачи инертного газа и холодильником, загружают

30 г (0,174 моль) каприновай кислоты и 25,8 г (0,174 моль) кубового остатка производства Р -оксиэтилэтилендиамина, добавляют 0,127 г хлоргидрата пиперидина, Смесь нагревают до 1 О С, Р! остаточное давление в системе понижают до 60 мм рт.ст. и в токе азота. вьдерживают в течение 3 ч. Получают

52, 1 r N-капринил-N, N - ряс- -,8 "оксиэтилэтилендиамина. Выход составляет . 99,0%, Соцержание основного вещества 99,5%, Диамид отсутствует, В реакционную колбу с содержаниФ ем 52,1 г (0,172 моль) N"êàïðèíèë-М,М - Бис -Я-оксиэтилэтилендиамина добавляют 40 г (0,344 моль), монохлорацетата натрия и при 70 С дозируют

13,8 r (0,344 моль) монохлорацетата натрия и при 70 С дозируют 13,8 г (0,344 моль) едкого натра в виде

30 -ного водного раствора, Температуру в колбе повышают до 95 С. и смесь выдерживают 1,5 ч. По окончании процесса получают 40 -ный раствор дикарбоксибетаина С . Пенообразующая способность по РоссМайлсу для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 245/220 (по известному способу 175/150).

Пример 2. В систему, описан(, ную в примере 1, загружают 30 г

0,174 моль1 каприновой кислоть, 25,8 r (0,174 моль) кубового остатка производства р -оксиэтилэтилендиамина и 0,137 r хлоргидрата метил-о амина. Смесь нагревают до 140 С, остаточное давление в системе понижают до 60 мм рт.ст. и в токе азота выдерживают в течение 2,5 ч.

Получают 52,3 г й"капринил-N N

-P-оксиэтилэтилендиамина. Выход составляет 99,2 . Содержание основного вещества 99,6 . Диамид отсутствует. В системе и условиях, описанных в примере 1, получают дикарб. л р.

I 1

2О

2Г

3С ,) 1

/ 1

БО

Slj оксибетаин С, пенообразующая способность которого для концентрации

2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 240/225.

Пример 3. В систему, описанную в примере 1, загружают 30 г (0,174 моль} каприновой кислоты, 25,8 г (0,,174 моль) кубового остатка производства P-îêñèýòèëýòèëåíдиамина и 0,149 г хлоргицрата диметиламина. Снесb нагревают до

140 С, oc". аточное давление в системе понижают до 60 мм рт,cr. и в токе азота вьдерживают в течение

3 ч. Получают 52,0 г N-капринил. I

-Й, М - б ie-р-îêñèýòèëýòèëeiiöèàìèíà.

Выход составляет 98,8%. Содержание основного вещества 99,4 .. Диамид от. сутствует, В системе и условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин С, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 245/225.

П р и м e p 4, В систему, описанн-,ю в примсре 1, загружают 30 г (0,174 моль) каприновой кислоты, 25,8 г (0,174 моль) кубового остатка производства р -оксиэтилэтилендиамина и 0,150 г хлоргидрата триме0 тиламина. Смесь нагревают до 140 С„ остаточное давление в системе понижают,цо 60 мм рт.ст. и в токе азота выдерживают в течение 3 ч, Получают

52,3 г N-капринил-N,N -Бйс -р-оксиэтилэтиленциамина. Выход составляет 99,4%. Содержание основного вещества 99,3%. Диамид отсутствует, В системе и условиях, описанных в примере 1„ получают дикарбоксибетаин Сс1, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составила 245/220.

Пример 5. В систему, описанную в примере 1, загружают 30 r (0„150 моль) синтетических жирных кисло .. фракции ф— С 22,2 г (0,,150 моль) кубового остатка производства -оксиэтилэтилендиамина и 0,,2 г хлоргидрата N N - ис-р-ок( сиэтилэтилендиамина. Смесь нагреваю: до 140 С, остаточное давление в системе:понижают до 60 мм рт,ст. и в токе азота вьдерживают в течение 1,5 ч. Получают 49,3 r N-ацил

-N N - SIC-5-оксиэтилэтилендиамина.

Выход составляет 99%, Содержание

3 12030 основного вещества 99,7%. Диамид отсутствует. В системе и условиях, описанных в примере !, получают дикарбоксибетаий С<о -С, пенообразующая способность которого для

Б концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество, составляет

265/230 (по известному способу

195/165).

Пример 6, В систему, описанную в примере !, загружают 30 r (0,15О моль) синтетических жирных кислот фракции С.<ц -С„з, 22,2 r (0,150 моль) кубового остатка производства р-оксиэтилэтиленди- 15 амина и 0,27 г хлоргидрата -оксиэтилэтилендиамина. Смесь нагревают до 150 С, остаточное давление в системе понижают до 60 мм рт.ст. и в токе азота выдерживают в течение 2 ч. Получают 49,2 r М-ацилI

-М,й - Бис -р-оксиэтилэтилендиамина.

Выход составляет 98,95Х. Содержание основного вещества 99,67.. Диамид отсутствует. В системе и условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин С, -С д, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на

- активное вещество) составляет. 260/

/230.

Пример 7. В систему, описан-. ную в примере 1, загружают 30 r (0,15 моль) синтетических жирных кислот фракции С„ -С з, 22,2 r, (0,15 моль) продукта конденсаций этиленхлоргидрина с этилендиамином и

О, 2 г хлор гидрата N, N - BNC -y-ок сиэтилэтилендиамина. Смесь нагревают о до 150 С остаточное давление пониЭ

40 жают до 60 мм рт.ст. и в токе азота выдерживают в течение 1,5 ч. ПолуI чают 49,3 г N-ацил-N,N --БИс -Д-оксиэтилэтилендиамина, Выход составляет

99%. Содержание основного вещества

99,67.. Диамид отсутствует. В систе4S ме и условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин С.« - С з, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 265/240.

Пример 8. В систему, описанную в примере I загружают 30 г (0,15 моль) синтетических жирных кислот фракции С,

55 (0,15 моль) продукта конденсации этилендиамина с этиленхлоргидри-! ном и 0,2 г хлоргидрата N N - бйс-ф,84 4

-оксиэтилэтилендиамина. Смесь нагревают до 200 С; остаточное давление понижают до 60 мм рт.ст. и в токе азота выдерживают в течение 30 мин.

Получают 49,26 r амидоамина. Выход составляет 997.. Содержание основного вещества 99,7%. Диамид отсутствует.

В системе и условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин

С -С, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 265/235.

Пример 9. В систему, описанную в примере l, загружают 30 г (0,15 моль) синтетических жирных кислот фракции С,< -С и 22,2 г (O,15 моль) продукта конденсации этилендиамина с этиленхлоргидрином.

Смесь нагревают до 200 С, остаточное давление понижают до 60.мм рт.ст. и в токе азота выдерживают 30 мин.

Получают 49,1 г продукта с содержанием основного вещества 59,67., диамид 5%, остальное осмолившиеся вещества. В системе и условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин С -С, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 150/135.

Пример 10. В реактор емкостью 0,4 мЗ загружают 115 кг (775 моль) продукта конденсации этиленхлоргидрина с этилендиамином, 155 кг (775 моль) синтетических жирных кислот ф1эакции С, д С, и 1 кг хлоргидрата N,N - -S c- Р -оксиэтилэтилендиамина, Смесь нагревают до

150 С в токе азота, остаточное дав<< ление понижают до 60 мм рт,ст, и выдерживают в течение 3 ч, Получают

230 кг И-ацил-М,N -Бис --!3-оксиэтилэтилендиамина, Выход составляет 997., Содержание основного вещества 99,5Х.

Диамид отсутствует. В условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин С -С, пенообразующая способность которого для концентрации 2,5 г/л (в пересчете на активное вещество) составляет 260/230.

Пример 11 (сравнительный) .

В систему, описанную в,примере !, saгружают 30 г (0,15 моль) СЖК фракции

С „ -С,<з, 22,2 г (0,15 моль) продукта конденсации этилендиамина с этйленхлоргидрином или окисью этилена и

0,04 r (О,!8 мас,7. от аминного про-. (< изводного) хлоргндрата Й,N ""бис-р2030

5 1

-оксиэтилэтилендиамина, Остаточное давление понижают до 60 мм рт,ст. о и смесь нагревают. до 140 С и в токе азота выдерживают в течение 1„5 ч.

Получают 49,3 r продукта реакции с содержанием основного вещества

80,3%; аммонийных солей С%К 19,7% (примесь, снижающая пенообразующую способность дикарбоксибетаина) .

В системе и условиях, описанных в примере 1,, получают дикарбоксибетаин C

2,5 г/л (в пересчете на активное вещество). составляет 190/175.

Продукт с содержанием 99,37. основного вещества получают только после 5,5 ч выдержки реакционной смеси в приведенных условиях ацилирования.

Пример 12,(сравнительный, дополнение к примеру 5).

В систему, описанную в примере

1, загружают 30 г (0,15 моль) синтетических жирных кислот фракции

С о -С, 22,2 r (0,15 моль) продукта конденсации зтилендиамина с зтиленхлоргидрином или окисью этилена и 0,29 г (1,3 мас.7 от аминкого производного) хлоргидрата и 11 — ЬМ-Р-оксиэтилэтилендиамина, Остаточное давление понижают до 60 мм рт,ст, и смесь нагревают до 140 С и в токе азота выдерживают с содержанием основного вещества 99,6%.

По данным потенциометрического титрования содержание основного ве84 Ь щества в образце после 1 ч выдержки в условиях ацилирования 86,67; после выдержки в течение 1 ч 15 мин—

93,7%, через 1 часа 30 мин — 99,67..

В системе и условиях, описанных в примере 1, получают дикарбоксибетаин С„ -С з, пенообразующая способность которого для концентрации

2,5 г/л (в пересчете на активное вещестго ссставляет 265/240.

Пример 13 (сравнительный дополнение к примеру 6), В систему, описанную в примере загружают 30 г (0,150 моль) синтети еских жирных кислот фракции

С,;,-C„, 22,2 г (0,150 моль) кубового остатка прсизводства Р -оксиэтил этилендиамина и 0,035 г, 0,157 мас,7 от аминного производного) хлоргидрата р -оксиэтилзтилендиамика. Остaòa÷íoå давление понижают до

60 мм рт.ст., смесь нагревагют до

150 С и в токе азота выдерживают в течение 2 ч, Получают 49,2 г продукта. реакции с содержанием основ89,7%, аммонийкых солей C)l(T(= 10, 37.

В системе и условиях, описанных в примере 1,, получают дикарбоксибетаин С„„„ -С,, пенообразующая способность которого, |ля концентрации 2,5 г (в пересчете на активное вещество) составляет 200/175.

Продукт с содержаниеi4 основногQ вещества 99,6% получают лишь после

4,,5 ч выдержки реакционной смеси п1-è описанных условиях агцилировакия„

Со< тавитель Л г ьропов

Редактор Н. Егорова Техред С.Мигунова Еарректор Г. Решетник

Заказ 8384/30 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитет" СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская -.àá,, д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгорсд, ул. Проектная, 4