Способ получения 4-амино-1,2,4-триазола (его варианты)
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Способ получения 4-амино-1,2,4- триазола путем взаимодействия гидразина с муравьиной кислотой в присутствии неорганического фосфорсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса и повьшения выхода целевого продукта, в качестве неорганического фосфорсодержащего соединения используют фосфат щелочного металла в количестве 0,01-1 моль на 1 моль гидразина , а процесс, проводят при 100-140 С. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что фосфат щелочного металла используют в количестве 0,01-0,2 моль на 1 моль гидразина. 3.Способ получения 4-амино-1,2, 4-триазола путем взаимодействия гидразина и неорганического производного муравьиной кислоты в присутствии фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве неорганического производного муравьиной кислоты используют формиат щелочного металла , при этом соотношение гидразина, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составляет 1,0:1,0: г (1,0-1, и , процесс пр оводят при 100-140 С. 4.Способ поп. 3, отлича- Ю щи и с я тем5 что соотнощение гидраз ша, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составляет 1,0:1,0:1,0. С to о О9 О
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
° % М
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
Н ABTOPCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3597644/23-04 (22) 14.03.83 (46) 07.01.86. Бюл. У 1 (72) В. Г. Водопьянов, M. А. Лавковская, А. И. Рысихин, В. М. Олевский, Ю. И, Дергунов, В. Г. Голов, Ф. В, Янишевский, В. М, Беглов, Ю. И. Бауков, Ю. И. Мушкин, М. Г. Иванов, Ю. И. Михайлов, Б. Г. Блюм и В. Н. Бурмистров (53) 547.792.1(088.8) (56) Патент Японии Р 35056/71, 16Е, опублик. 1971. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-1 2,4ТРИАЗОЛА (ЕГО ВАРИАНТЫ) . (57) Способ получения 4-амино-1,2,4триазола путем взаимодействия гидразина с муравьиной кислотой в присутствии неорганического фосфорсодержащего соединения, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта; в качестве неорганического фосфорсодержащего соединения используют фосфат щелочного металла в количеÄÄSUÄÄ 12()3091 А стве 0,01-1 моль на 1 моль гидразина, а процесс проводят при 100-140 С.
2, Способ по и. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что фосфат щелочного металла используют в количестве
0,01-0,2 моль на 1 моль гидразина.
3. Способ получения 4-амино-1-,2, 4-триазола путем взаимодействия гидразина и неорганического производного муравьиной кислоты в npuc òñòÂèè фосфорной кислоты, о T л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения, интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве неорганического производного муравьиной кислоты используют формиат щелочного металла, при этом соотношение гидразина, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составляет I 0:1,0:
:(1,0-1,1), процесс проводят при .100-140 С.
4. Способ по п. 3, о т л и ч а— ю шийся тем, что соотношение гидразина, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составляет 1,0:1,0:1,0.
1203091 емп ура кци гво ра мол
97,6
0,05
НСО0Н 1Î0
НСО0Н 11Î
НСООН 100
3 Na
5 Na НРО,, б NaH
7 КН РО„,, 0,05
98,5
0,025
97,6
98,2
0,5
HCOOH
НСООН
НСООН
НСООН
97,0
i 1 0-120
0,01
8 КН Ро!
10-120
0,1
98,5
97,6
КН РО„
10 NaHPO<.
11 Na HPO
NaHPOÄ
13" КН РО °
11О-.120
0,2
0,025 НСООН
100
97,6
НС00Н
НСООН
HCOOH
0,025
О, 025
120
98,5
98,5
0,9
110" 120
97,9
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения
4-амино-1,2,4-триаэола, являющегося, одним из наиболее эффективных ингибиторов нитрификации азотных удобрений, и его варианту.
Целью изобретения является упрощение, интенсификация процесса и повышение выхода целевого продукта, Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 31,20 г (0,5 моль) 80Х-ного гидразингидрата при постоянном перемешивании загружают 6,8 r (0,05 моль) КН РО . Затем .через делительную воронку в течение
15-30 мин прибавляют 28,8 г (0,5 моль)
80Х-ной муравьиной кислоты. После смешения компонентов, реакционную массу нагревают при перемешивании
4 ч. Температуру поддерживают в пределах 110-120"С. Протекание реакции контролируют по содержанию гид= разингидрата в реакционной среде.
Через 4 ч отгоняют воду, и из кубового остатка перекристаллизацией
1 из диметилформамида выделяют 20,70 г (выход 98,5Ж) 4-амино-1,2,4-триаэола. Т. пл. 82-83 С.
Найдено,7: 66,15; С 29,17;
Н 5,15.
Вычислено,7: 66,67; С 28,57;
Н 4,767.
Пример 2, В четырехгорлую
10 колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 31„2 r (0,5 моль) 80%-ного гидраэингидрата, добавляют при перемешивании 34 г (0,5 моль) кристаллического формиата натрия и приливают из делительной воронки в течение 20-30 мин 55 г 907-ной фосфорной кислоты, При температуре
140 С реакцию ведут 3 ч. После окончания реакции иэ реакционной смеси аналогично примеру 1 вьщеляют 20,6 r (98,27) 4-амино-i,2,4-триаэола.
Условия осуществления способа по примерам 3-24 представлены в таблице.!
20309!
Продолжение таблицы
6 1
1 1
КН,РО„
15 КСООН
98,0
97,5
НСООН . 110-120
1,0
120
Н РО
1 моль
1,0
Н,РО 140
1,1 моль
Сравнительные примеры
16 NaCOOH
98,0
1,0
110-120. 89,3
0,001 НСООН
0,025 НСООН
КН Ро„
18 Na< HPO
19
20 КН тро„
21" КН РО„
22 NaCOOH
81,2
91,2
110-120
НСООН
НСООН
НСО0Н
87,9
0,9
94,7
150
0,9
94,1
140
1,0
НРО„
0,9 моль
94,3
150
1,0
Н РО„
1,0
23 NaCOOH
88,7
1,0
Н3Щ
1,0
24 NaCOÎH по сравнению с примером 1 дополнительно отфильтро,вывают кристаллизирующиеся из реакционной массы фосфаты щелочных металлов; +после окончания реакции нейтрализуют избыток фосфорной кислоты раствором NaOH.
Заказ 8384/30 Тираж 383 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5
Филиал НШ "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4, Составитель И. Корсакова
Редактор Н.. Егорова . Техред С.Мигунова Корректор Л. Пилипенко