Способ получения децилсульфата натрия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СОЮЗ СОНЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
1ОСУДАРСТ ЕНН 1Й HOMHTET CCCP
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3714505/23-04 (22) 06.02.84 (46 ) 15.01.86. Бюл. У 2 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН ЭССР (72) С.И. Файнгольд, P.M. Томсон и Д.Б, Ройз (53) 547,268,26.07 (088.8) .(56) Патент США Р 2098114, кл. 260-458, опублик, 1937.
Авторское свидетельство СССР
N 304252, кл. С 07 С 141/02, 18.12.69.
„„ЯО„„1204614 А (511 4 С 07 С 141/02 // G 03 С 1/00 (54)(57)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЦИЛСУЛЬФАТА НАТРИЯ сульфатированием децилового спирта комплексом на основе серного ангидрида с последующей нейтрализацией и выделением целевого продукта известным способом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, сульфатирование проводят смесью комплексов диоксан-моносульфотриоксид и диоксан-серная кислота, взятых в молярном соотношении 2,53,5:1, при температуре 0-5 С. интервал
+ =0г э темгерай смеси
Е:I6I O снижает ой сторопобочных потемнению продукта. о: апители, кристаллизовывается
Т а б л и ц а 1
5 г>=с. т TI!Hp
O,03 — 0,0-, 7 — 10
1 12046
Изобретение относится к усовершен ствованному "ïîñîáó получения натриевой соли сульфоэфира первичного децилового спирта особой чистоты формулы Сю Н 0 Б 0 11а, которая может врыть использована в качестве осади— теля тверд«и фазы для кинофотоматериалов.
Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого Hi продукта.
Изобретение иллюстрируется примерами.
Пример. К раствору 352 г диокс.ана в 3 л дихлорэтана при охлаж- 15 о дении до 0 С при перемешивании прибавляют 98 г 100%-ной H
Содержание Б0 в полученном сульфа — 25 тирующем агенте контролируется титрованием. К сульфатирующему агенту, представляющему собой смесь
0(C1-,C,H,), 0 S©, и 0(СН,СН,), 0 .H,SO, при температуре 0-5 С и перемешивании дозируют эквимолярное количество (633,2 г) децилового спирта.
Реакционную массу перемешивают
1 ч, при этом температуру поднимают до 25 С.
Выход кислых сульфоэфиров составляет 99% от теории. Далее сульфоэфиры нейтрализуют 30%-ным водным рас.твором соды, доводя рН реакционной массы до 9. Дихлорэтан отгоняют, массу высушивают, а натрие>зую соль сульфоэфира децилового спирта экстрагируют 5 л кипящего этанола. о
При охлаждении до !0 С продукт выо
Температурный интервал, С
Выход натриевой соли сульфоэфира дециловаго спирта,децилсульфата и:-трия! составляет 95% ат теории. чисто-.а продукта 99,5%„ содержание примесей — несульфатированные+олефины,, 0„„02, .диалкилсульфаты и аль— деницы отсутствуют, указанный температурный процесса сульфатирования О ограничен с одной стороны турой застывания реакционно при (— 3)-,-5,) С, что значит затрудняет перемешивание и скорость реакции, и, с друг ны,,увеличением содержания
>>род;ктов сyльфятирования, например диалкилсу>>ьфато=. (см: табл: 1,,, Дальнейшее повышение температуры процесса. в начальной с".àäèê до 15
20 : ведет к частичному гидр«лизу образующихся кислых сульфоэфиров и
В табл. 2 приведены данные об изменении соотношения в сульфатирующем комплекс.е.
Таким образом, необходимая чистота получаемогс по предлагаемому способу целевого продукта достигается при соотношениях указанных выше комплек-. сов 2,5-3,5:).
К сульфатирукщему агенту прибавляют эквимолярнае количество децилового спирта, так как реакция идет стехиометрически и количественно.
И=-.быток одного из реагентов только затрудняет очистку целевогo пг>одук1 "
В табл-. " приведена светочувст— вительность фотоэмульсий и оптич с кая плотность вуали, где B качестгр «садителя твердой фазы используют децилсульфат натрия и известные
12046)4
Т а б:r и ц а 2
Содержание примесей, 7
Мольное соотношение
Несульфатированные
+ олефины
Ал дегидн
Диалкилсульфатн
2:1
0,07
0,10
0,12
2,5:1
0,07
0,03
0,04
3:1
0,02
- .1енее 0,01
0,02
3,5:1
0,05
0,04
0,0б
4:1
0,09
Светочувствительность
Осадитель твердой фазы
Оптическая плотность вуали
Полистиролсульфонат натрия (ПССН) 0,17
0,8
Алкилбензолсульфонат (сульфонол) 0,19
1,2
Децилсульфат натрия
0,14
2,0
Редактор М. Недолуженко
Заказ 8490/24 Тираж 383
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4 комплексов диоксансульфотриоксид и диоксан-серная кислота
I Таблица3
Составитель Т. Власова
Техред З.Палий Корректор М. Максим и:ишсц