Способ определения висмута в сурьме
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (1% (11) 12 А (дц 4 G 01 N 31/22 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /"
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-,, / с
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3724139/23-26 (22) 09.04.84 (46) 15.01.86. Бюл, 1(2 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) И,С.Пресняк, В.П.Антонович и В.А.Назаренко (53) 543;062,088,8) (56) Бусев А.И. Аналитическая химия висмута. М.; Наука, 1953, с. 203.
Котик Ф.И., Ибрагимова С.Г. Контроль металлов и сплавов в машиностроении. М.: Машиностроение, 1983, с.60. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
В СУРЬМЕ включающий растворение навески в смеси кислот, удаление азотной кислоты, перевод висмута в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию образующегося комплекса хлороформом и ,последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем что, с целью повышения избирательности по отношению к сурьме и упрощения анализа, растворение навески проводят в смеси азотной и винной кислот при их концентрации 10-167 и 30-387 соответственно, удаление азотноч кислоты осуществляют восстановлением параформом в присутствии 0,5-1,0 М серной кислоты, а в качестве комплексообразователей используют йодид калия с
Ю и тетраметилентиомочевину при концентрации растворов 0,005-0,006 M и 0,006-0,008 M соответственно.
1 II
Изобретение относится к аналктической химии, а именно к методам фотометрического определения висмута в присутствии значительных количеств сурьмы, и предназначено для использования на предприятиях Министерства цветной металлургии и при анализе объектов сложного состава.
Цель изобретения — повышение избирательности по отношению к сурьме и упрощение анализа.
Пример 1, Сурьму истирают в порошок в агатовой ступке. К навеске сурьмы массой в 1 r прибавляют раствор висмута в серной кислоте, содержащий 10 мкг висмута, что соответствует массовой доле висмута в сурьме 0,001%. Растворяют навеску в 5-10 мл смеси кислот, содержащей массовую долю азотной и винной кислоты 13 и 35% соответственно. После растворения удаляют азотную кислоту добавлением серной кислоты до концентрации 0,5 М и 0,1
Найденное содержание, мкг
ТМТМ, А
M (1=3 см
Относительная
Бо„, М погрешность ассовая ассо доля
ИО опред, висмута, % доля в ин ной кислоты, %
Ор0050р0060р162
4,5
9,55
0 5
16
1,5
0,8
0 001 0,008 0,035
0,005 0,003 0,130
2,06 79,4
7,65 23,5
35
5
0,8
0,008 0,6
250
0,01
0,8
35
23
0 005 0,012 0,21
l2 3
0,8
25
Выпадение осадка
О 5
13
2 Выпадение .осадка
13
+
Медленное растворение пробы;
Пример, Параметры смеси
205012
0,2 г параформа 1иэбыток по отношению к азотной кислоте) с последующим кипячением смеси до удаления окислов азота и полного гидролиэа параформа, Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют и иодид калия и тетраметилентиомочеви. ну (, ТМТМ) до концентраций их в растворе 0,005. и 0,006 M соответственно
Образующийся комплекс экстрагируют хлороформом в течение 1 мин, экстракт промывают раствором, содержащий 0,0009-0,0011 M KJ, 0,002-0,003 М
TNTN и 0,8 N H>S0, фильтруют и фотометрируют в кювете длиной 3 см, 490 нм (зеленый светофильтр). Найденная оптическая плотность А = 0,162,, что соответствует на градуировочном графике содержанию висмута 9,55 мкг
2р в 1 r сурьмы.
Примеры 2-10 выполняют аналогично примеру 1.
Сведения о режимах выполнения примеров и результаты определения вис25 мута приведены в таблице.
0,006 0,008 0Ä170 10 0
0,005 0,007 Ор175 10,3
0,005 0,008 0,165 9,7