Способ получения кубовых красителей триазинового ряда

Способ получения кубовых красителей триазинового ряда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 221з, 3 з

Л 120625

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. А. Титков и И. Д. Плетнев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

ТРИАЗИНОВОГО РЯДА.".аявлено 22 октября 1958 г. за М 610104, 23 в Комитет по дел",ì изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 12 за 1959 г.

Весьма ценные в практическом отношении кубовые красители триазинового ряда известны давно. Однако способ получения этих красителей путсм взаимодействия хлористого цианура с амппоантрахиноном или его производными имеет существенный недостаток, а именно ядовитость x;IQристого цианура.

Предлагается способ получения кубовых красителей триазинового ряда общей формулы: к о

).

) н. о и

° 1 где в антрахиноновом ядре один Х вЂ” Н, а другой - бензоиламиногруппа или где оба Х вЂ” Н, который лишен указанного недостатка.

По предлагаемому способу указанные красители получают конденсацией меламина с 1-хлорантрахиноном или его бензоиламинопроизводными при на ревании в присутствии галоидных солей меди пли смеси меди и йода в качестве катализаторов. Процесс конденсации ведут в инертном растворителе, либо путем запекания.

Выход красителей по предлагаемому способу не уступает выходу их из хлористого цианура и аминопроиззодных антрахинона.

Пример 1. 1,68 г измельченного меламина, 9,9 г 1-хлорантрахинона, 6,53 г безводной соды, 0,4 г йодистой меди и 80 л т нитробензола нагревают в течение 20 час. при температуре кипения последнего. После этого реакционную массу охлаждают до 120 — 130 и фильтруют. Осадок промывают на фильтре нитробензолом, а затем освобождают от последнего путем отгонки с водяным паром, после чего его кипятят в 3 -/а-ной соляной кислоте, отфильтровывают, промывают горячей водой ii сушат. № 120б25

Предмет изобретения

1. Способ получения кубовых красителей триазинового ряда обще1 формулы; !

Р . - \ ! (1 -.-" ни о

1 и где один Х вЂ” Н, а другой X — бензоиламиногруппа, или оба Х вЂ” Н, о тл »1 ч а ю шийся тем, что меламин конденсируют с -хлорантрахиноном или его бензоиламинопроизводными при нагревании в присутствии кагализаторов — -галоидных солей меди или смеси меди и йода.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что ко! денсацию проводят или В инертном растворителе, или путем запекания.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Р д:ктор Н. С. Кутафина Гр. 100

Подп. к печ. 13.Х-59 г.

Тираж 540 Цена 25 коп.

Р1нформа11ионно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л. Зак. 778о

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

После переосаждения из серной кислоты продукт реакции оки ляют гипохлоритом известным образом. Получают 7,1 г (»0,4% теории в расчетe: на 1-хлорантрахинон) красителя, окрашивавшего хлопчатобумажную ткань из красного щелочного гидросульфитного куба в чистый золотистожелтый цвет.

По оттенку., свойствам и спектру поглощения полученный краситель идентичен красителю — продукту конденсации хлористого цианура с тремя молекулами 1-аминоантрахинона.

С таким же успехом в качестве катализатора процесса конденсации можно применять смесь порошкообразной меди и йода.

Пример 2. Хорошо, растертую смесь 19,4 г 1-хлорантрахинона

2,52 г меламина, 9,б г соды и 2,4 г бромистой меди нагревают в колбе до расплавления, после чего реакционную массу нагревают при размеш;1ванин до 230 и перемешивают при этой температуре 1 — 1,5 час. Затем температуру повышают до 250 — 300 и продолжают нагревание еше около часа. После этого содержимое колбы охлаждают, измельча1от, разваривают в 3%-ной соляной кислоте, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат. Выделенный продукт конденсации нагревают с 1О-кратным количеством хлорбензола до кипения, отфильтровывают горячим и высушивают. Получают краситель, идентичный получаемому по примеру 1.

П р и м ер 3. 1,26 г измельченного меламина, 14,5 г 1-хлор-4-оензо иламиноантрахинона, 4,8 г кальцинированной соды и 1,2 г бромистой меди вносят в колбу на 50 г расплавленного нафталина и смесь размешивают при температуре кипения последнего в течение 28 час. После этого реакционную массу охлаждают до 150, разбавляют хлорбензолом и фильтруют горячей, а из полученного осадка выделяют по способу, опис11И1 ому в примере 1, 4,41 г красителя, окрашивающего хлогок из вишневого гидросульфитного куба в синевато-красный цвет.