Способ вольтамперометрического определения селена и теллура

Способ вольтамперометрического определения селена и теллура

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ . РЕСПУБЛИК

gag G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н авто скомм СвидятепьетвУ

/ (21) 3787683/24-25 (22) 12.06.84 (46) 23.01.86, Бюл. В 3 (71) Всесоюзный научно-исследователь. ский институт минерального сырья (72) Т.Я.Белова и Л.П.Волкова (53) 543.257(088.8) (56) Беликова Т.Е., Каплан Б.Я., Ширяева О.А. Пульсполярографическое определение теллура в мышьяке и мышьяксодержащих.продуктах. — Заводская лаборатория, 1967, т. 33, с. 1365.

Покровский Е.Н., Кириллова Л.И., Сидоров В.А. Осциллографическое определение селена и теллура. — Заводская лаборатория, 1979, т. 45, с. 199.

„SU„„! 206673 A (54) (57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ CEJIEHA И ТЕЛЛУРА, включающий совместное выделение на мьппьяке селена и теллура в элементном состоянии, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения ана» лиза за счет определения двух элементов в пробе, сигнал селена регистрируют с ртутным электродом на фоне сернокислого раствора, содержащего

0,14-0,42 M Na SO, (1-3),10 М

К Cr О и (1 25-10,80) 10 М ком-. плексона III, а сигнал теллура регистрируют на фоне сернокислого раствора, содержащего 0,15-0,30 М

Na>S0, после отделения мышьяка и селена.

1 12066

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения селена и теллура в природных объектах разнообразного состава методом полярографии пере5 менного тока.

Цель изобретения — ускорение анализа за счет определения двух эле. ментов в пробе.

Пример. Навеску анализируемого материала 0, 1-1,0 r в случае анализа силикатных пород, разлагают смесью кислот (HF + HNO + НС10 ), полиметаллические руды — HNO + НС10 с добавлением KI, материалы, содержащие органику, — смесью HNO + НС10 (3:1). Разложение проводят на умеренно нагретой плите, фтор-ион отгоняют, нагревая пробу до первого появления легких паров НС10 . 20

Удаление фтор-иона и денитрацйю повторяют дважды, каждый раз смывая стенки тигля из стеклоуглерода водой. Если остается нерастворимый остаток, прибавляют 5-10 мн воды, подогревают и его отфильтровывают. Фильтр промывают небольшим количеством воды (60-70 мл), подкисленной НС1, нерастворимый остаток отбрасывают. К фильтрату прибавляют

35 мл соляной кислоты (с1 = 1,19), чтобы конечная концентрация раствора была 4н. по НС1 и осаждают элементные селен и теллур. Для этого в солянокислый раствор добавляют

" 2-5 г гипофосфита натрия и нагрева ют раствор до полного восстановления железа до двухвалентного состояния.

Затем прибавляют 5 мг мышьяка (У) (раствор Na HASO ) и 2,5-3 г избыт; ка гипофосфита натрия. Пробы нагревают до кипения и кипятят 5-7 мин, после чего выдерживают на теплой плитке ..в течение 1 ч и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок через фильтр "синяя лента", промывают теплым свежеприготовленным 12 -ным раствором гипофосфита натрия в (1:9) НС1, а затем водой. Осадок на фильтре растворяют 5-7 мл теплой смесью кислот HNO) + HC1 (50:1), фильтр промывают теплой водой. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки и о перемешивают. В стаканы емкостью

100 мя отбирают аликвотные части

55 на определение селена и теллура.

Для определения селена к аликвотной части добавляют 2,5 мл Hg SOq (1:

73 2

:1) и нагревают до появления первых паров серной кислоты, Если при этом раствор желтеет от органических примесей (волокна фильтра), то добавляют 1-2 капли Н О . Пробу охлаждают, стенки стакана смывают. водой и снова нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 1 г Na SO4, 1 мл 0,77.— мл ного раствора комплексона III и пере носят водой в мерную колбу емкостью

25 мл, перемешивают и полярографируют после продувания раствора азотом.

Селен полярографируют в интервале напряжений 0,7-1,0 В. Электрод сравнения — ртуть/ раствор 1 M Н SO4 + .

+ 2,7 10- М комплексон III E пика

0,85 В., Теллур определяют после предварительной отгонки селена и мышьяка, Для этого к аликвотной части, отобранной для определения теллура, прибавляют 3-5 капель насышенного раствора Na SO„ 1-2 H S04 (1:1), упаривают раствор до паров SOg.

Охлаждают, добавляют 5 капель.Bry и упаривают досуха. Пробу охлаждают, смывают стенки стакана водой, снова прибавляют 1 мл H>SO, 5 капель Br и вновь упаривают досуха, Сухой остаток дважды обрабатывают смесью

2 мл H и 5 мл HBr, каждый раз упаривая раствор досуха. К сухому остатку приливают 10-15 мл раствора фона, слегка подогревают и после охлаждения переводят в мерную колбу емкостью 25 мл раствором полярогра-.

1 фического фона (0,10-1,0 И Н SOg содержащая 0,15-0,30 M Na SO<) . Теллур полярографируют в интервале напряжений 0,95-1,25 В. Электрод сравнения — ртуть/ раствор полярографического фона, Е пика 1 1 В.

Содержание элементов находят методом добавок. Так как выход для селена составляет 100Х а для теллура 85987., то для учета потерь теллура на стадии химической подготовки про бы к полярографированию используют метод. добавок, вводя в раствор параллельной навески пробы теллура в известных концентрациях.

Полярографирование производят на полярографе марки ППТ-1 в переменно-токовом режиме.

Прямая пропорциональность между высотами пиков и концентрацией эле1206673

Составитель Л.Васильева

Техред Т.Тулик Корректор М.Пожо

Редактор А,Шишкина

Заказ 8703/45 Тираж

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 ментов в растворах сохраняется в интервале содержаний 0,02—

1,0 мкг/мл.

Способ позволяет определять 5

2 ° 10 7 селена и теллура с Sq = 0,20 ф и Si = 0,09 (п 10) соответственно из навески 1 r.

Правильность способа определения селена и теллура доказана методом стандартных добавок и анализом стандартных образцов состава.