Способ заполнения хроматографических колонок

Способ заполнения хроматографических колонок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение позволяет ускорить процесс заполнения хроматографических колонок дисперсным сорбентом путем подачи пневмоимпульсов в процессе засыпания и уплотнения сорбента попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнения в процессе уплотнения. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

691 (Ill

SU (sg4 G 01 N 30/08

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

По ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОтНРЫТИЙ (21)3747291/23-25 (22) 11.04.84 (46) 23.01.86. Бюл.У 3 (72) P.È.Биккулов, Ю.В.Хохлов, P.Н.Габидуллин и Л.Н.Шарифьянова (53) 543.544(088.8) (56) Дейл 3. и др. Жидкостная колоночная хроматография. М.: Мир, 1978, с.142.

Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М.: Мир, 1977, с. 178-184. (54) СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК (57) Изобретение позволяет ускорить процесс заполнения хроматографичес- ких колонок дисперсным сорбентом путем подачи пневмоимпульсов в процессе засыпания и уплотнения сорбента попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнения в процессе уплотнения. 1 ил.

1206696

Изобретение относится к хроматографии, в частности к технике изго- товления и заполнения хроиатографических колонок с сорбентом.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости и ускорение процесса заполнения.

На чертеже изображено устройство для осуществления способа.

Источник 1 пневмоимпульсов соединен через выключающие реле 2 и 3 . с сосудами 4 и 5. Кроме того, сопла 6 и 7 выключающего реле 3 соединены соответственно с соплами 8 и

9 выключающего реле 2 ° Нижние патрубки сосудов 4 и 5, снабженные краниками 10, подсоединены к хроматографической колонке 11. Сосуды 4 и 5 имеют горловины 12 для засыпания заполняемого сорбента. Горловины

12 герметически закрыты пробками, В нижнюю часть сосудов впаяны Г-образные трубки 13 и 14, соединенные соответственно с соплами 15 и 16 выключающего реле 17. К последнему подводится давление воздуха через регулятор 18 расхода, на выходе которого установлен манометр 19.

К выключающим реле 2,3 и 17 подсоединены соответственно пневмотумблеры 23-22. В качестве источника пневмоимпульсов использован автоколебательный генератор прямоугольных сигналов, представляющий собой инерционное звено, охваченное положительной обратной связью. Таким образом схема реализована на серийно выпускаемых элементах УСЭППА и средствах автоматизации.

Способ осуществляют следующим образом.

В сосуды 4 и 5 через горловины

12 засыпают одинаковое количество сорбента и герметически закрывают пробками. Открывают краники 10. Рычаги пневмотумблеров 20 — 22 ставят в такое положение, когда их выходы соответственно соединены с входами. При этом выключающее реле 17 через свое сопло 16 с выхода регулятора 18 расхода к трубке 14 подает воздух (или инертный гаэ), находящийся под давлением и раэрыхляющий сорбент, что предотвращает закупоривание краника 10 и налипание сорбента на стенки. Выключающее реле 2 через сопла 8 сообщает сосуд

4 с атмосферой, а выключающее ре50 подачу воздуха с Г-образной трубки

5 !

О !

45 ле 3 через сопло 7 соединяет сосуд

5 с источником 1 пневмоимпульсов.

Пневматическими импульсами из сосуда 5 засыпают сорбент в колонку 11. Для равномерного уплотнения сорбента по длине колонки засыпание ведут то из сосуда 5, то из сосуда

4 по 15-20 с. Для изменения направления заполнения одновременно меняют положение рычагов пневмотумблеров 20 — 22 на противоположное. При этом источник 1 пневмоимпульсов через сопло 6 соединяется с сосудом

4, а сосуд 5 через сопло 9 соединяется с атмосферой. К трубке 13 давление воздуха для разрыхления сорбента в сосуде 4 поступает через сопло 15, По мере уплотнения сорбента в колонке возрастает ее сопротивление, что вызывает увеличение давления воздуха,,указываемое манометром

19. Для достижения высокой воспроизводимости заполнения колонок экспериментально подбирают частоту пневмоимпульсов источника 1 и конеч-ное давление воздуха по манометру

19, а в дальнейшем их поддерживают неизменными для данного сорбента и колонки.

Пример 1. Заполняют спиральную колонку длиной 100 см сорбентом

"Хроматон И-AW" диаметром частиц

0,200-0,250 мм (жидкая фаза SX

ДС-550), соблюдая следующую последовательность °

При отключенном пневмогенераторе

1 и регуляторе 18 расхода воздуха и закрытых краниках 10 в сосуды 4 и

5 засыпают сорбент через горловины

12, после чего горловины герметизируют. С помощью эластичньй трубок подсоединяют хроматографическую колонку 11 к нижним трубкам краников 10.

Открывают краники 10 и по ротаметру регулятора 18 расхода воздуха устанавливают расход воздуха 10 от максимального значения шкалы. При этом из сосуда 4 в хроматографическую колонку засыпается часть сорбента.

Пневмотумблером 22 переключают

13 на Г-образную трубку 14, при этом из сосуда 5 засыпается часть сорбента в колонку.

Тумблеры 21 и 22 устанавливают в положение, при котором сосуд 4 подключается к пневмогенератору, а сосуд 5 соединяется с атмосферой, и включают пневмогенератор при минимальной частоте 0 5 Гц, подача воздуха от РРИ вЂ” 1 осуществляется в .-образную трубку 13.

По истечении 20 с пневмотумолеры переключают в противоположное положение также на 20 с. Затем при частоте 2 Гц процесс повторяют.

После отключения пневмогенератора манометр 19 показывает давление

0,6 кгс/см . Указанная колонка пере2 заполнения по приведенной методике в результате испытаний показала следующие параметры: высоты ..эффективнык теоретических тарелок (ВЭТТ) для первого, второго и третьего опытов Н< = 0,250 мм, Н = 0,240 мм, H>= 0,248 мм, усредненное значение

Hi + Н + Н

ВЭТТ Н вЂ” — — — - — — - — О 246 мм

3 воспроиэводимость заполнения колонок В определенная по формуле

/Н-Н/

В = — — — — -100X соответственно

Н о для трех опытов В = 1, 63Х, .

В, 2,44Х, B = 0,31Х.

Результаты остальных опытов показывают, что предлагаемый способ позволяет равномерно заполнять хроматографические колонки сорбентом, при этом воспроиэводимость заполнения колонок В составила не более 2,5Х

/Н вЂ” Н/ (где В = — — — — — 100Х Н =Z. Н.

Н ю . ю

1=1

Н вЂ” ВЭТТ; Н вЂ” усредненная ВЭТТ;

1206696 и число повторений опытов с одина ковыми параметрами)

Пример 2.. По известной методике набивают спиральную колонку длиной 100 см сорбентом "Хроматон

N-AW" диаметром частиц 0,200250 мм (жидкая фаза 5Х ДС вЂ” 550).

Для трех опытов получены соответственно значения ВЭТТ; H = О 277 мм

С 1

10 H = 0,295 мм; Нз 0,297 мм; Н= . .0,287 мм; воспроизводимости: В, =

5,92Х; В = 2,79Х, В = 3,48Х.

Сравнение результатов показывает

Э что йредлагаемый способ увеличивает воспроизводимость заполнения колонок более чем в 2 раза (в предлагаемом 2,44Х, а в известном 5,92X), Кроме того, предлагаемый способ сокращает время заполнения колонок.

Формула изобретения

Способ заполнения хроматографи.ческих колонок путем засыпания колонки дисперсным сорбентом и уплотнения потоком газа под давлением и контроля степени заполнения по сопротивлению слоя, отличающийся тем, что, с целью повьппения воспроизводимости и ускорения процесса заполнения, засыпание и уплотнение осуществляют пневмоимпульсами, подаваемыми попеременно с обоих концов колонки с контролем степени заполнения, проводимым в процессе уплотнения.

1206696

Составитель В.Пономарев

Редактор А.Шишкина Техред Л.Иикеш Корректор А.Зимокосов

Заказ 8704/46 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д. 4/5 .

Филиал .ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4