Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана

Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 26»

1 № 120775

СССР

I

I ! tã:t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Я АРТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. В. Трофимова, 3. В. Беликова, А. Л. Клебанский, С. А. Голубцов, А. В. Карлин и В. С. Фихтенгольц

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНТАКТНОЙ МАССЫ ДЛЯ СИНТЕЗА

ДИМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 17 ноября 1958 г. за № 611898/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 24 за 1962 г.

Из известных способов получения метилхлорсиланов наиболее производительным и удобным с точки зрения конструирования крупногабаритных реакторов, а также моделирования показателей при переходе к производственным масштабам является тот, по которому процесс синтеза осуществляют в кипящем слое. Однако недостатком этого способа является ограниченный выход наиболее ценного продукта реакции диметилдихлорсилана.

Предлагается способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана, обеспечивающий проведение процесса в кипящем слое с практически полным направлением реакции в сторону образования указанного силана. Отличительной особенностью этого способа является то, что порошкообразный кремний и однохлористую медь смешивают с хлористым цинком и полученную смесь нагревают при

310 — 350 в токе азота до прекращения выделения паров четыреххлористого кремния.

Полученная таким образом контактная масса представляет собой порошкообразный кремний, на поверхности частиц которого осаждена элементарная медь, полученная восстановлением однохлористой меди.

Прочный контакт между частицами кремния и меди препятствует сепарации и уносу последней, а указанный контакт осуществляется в результате цементации массы безводным хлористым цинком. Последний является также промотором реакции образования диметилдихлорсилана.

Пример. Для получения контактной массы используют кремний марки КР-1 с размером частиц 0,075 — 0,25 мм, хлористый цинк чда и чистую однохлористую медь. Последнюю предварительно подвергают дополнительной очистке путем промывки на фильтре 270-ной соляной № 120775 кислотой до исчезновения зеленой окраски промывной жидкости. Остаток кислоты отмывают от однохлористой меди этиловым спиртом, после чего ее высушивают в вакуум-сушильном шкафу. Очищенный таким путем продукт имеет белый цвет.

В герметичный стальной барабан шаровой мельницы емкостью

2,8 л загружают 158,8 г кремния, 67,5 г очищенной однохлористой меди, 13,7 г хлористого цинка и 150 г фарфоровых шаров размером 15 — 20 мм, Смешение компонентов производят в течение 5 час.

В стандартный реактор для синтеза в кипяшем слое диаметром

50 мм загружают 200 г вышеуказанной смеси, включают электрообогрев и при 50 начинают подачу (очищенного от кислорода) азота со скоростью 1 л7мин. По достижении температуры 150 скорость подачи азота увеличивают до 4,7 лlчик. При 200 производят сушку смеси в течение 2 час. Затем температуру поднимают до начала реакции восстановления однохлористой меди (310 — 350 ); при этом наблюдается выделение белых паров четыреххлористого кремния. Процесс восстановления вместе с отдувкой четыреххлористого кремния заканчивают за

40 мин, после чего подачу азота прекращают.

Вышеописанный процесс восстановления однохлористой меди можно осуществить в бункере, из которого масса разгружается в реактор без контакта с кислородом воздуха.

Предмет изобретения

Техред А. А. Камышникова Корректор О. Тюрина

Редактор Н. И. Мосин

Подп. к печ. 15/111 — 63 г. Формат бум. 70X108 /ю

Зак. 316/13 Тираж 275

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана с применением кремния и однохлористой меди, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью получения массы, пригодной для проведения синтеза в кипящем слое, порошкообразный кремний и однохлористую медь смешивают с хлористым цинком и полученную смесь нагревают в токе азота при 310 — 350 до прекращения выделения паров четыреххлористого кремния.