Способ получения этерифицированных фенолформальдегидных композиционных поликонденсатов

Способ получения этерифицированных фенолформальдегидных композиционных поликонденсатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Саоа СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК дд ф С 08 С 8/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н IlATEHTY (21) 3607934/23-05 (22) 23.06 ° 83 (31) P 3223691.3 (32) 25.06.82 (33) DE (46) 30.01.86. Бюл. И 4 (71) Хехст АГ (DE) (72) Зигфрид Билленштайн, фритц Иоахим Гольке, Мартин Хилле и Роланд

Бем (ПЕ) (53) 678. 632 (088. 8) (56) Патент ФРГ 11 2445873, кл. С 08 G 8/36, опублик. 1976. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗТЕРИФИЦИP0BAHHIIX ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИКОНДЕНСАТОВ Для разделения нефтяных эмульсий вэаимодейст»ем 0,5-4,0-моль нейтрализованного продукта конденсации фенола и формальдегида в .молярном соотношении

1:1 — 3 при 50-80 С в присутствии щелочного катализатора с 1 моль нейтрализованного продукта реакции полипро= пиленгликоля молярной массы 1300 3000 и 20-100 мас.Х окиси этилена в при-.. сутствии щелочного катализатора 80о

150 С в массе или в среде инертного растворителя и удалением образующейся воды, отличающийся тем, что, с целью повышения деэмульгирующих свойств поликонденсатов, продукт конденсации обрабатывают 20200 мас.ч. окиси пропилена в расчете Ж на 100 мас.ч. продукта конденсации.

1(30брс тез(ие c! THocHTCH K ком«(0 H.

ЦИИ М(здифиЦИРОБаППЫ. ". > ЭТСРифИЦИРОРЯ . ных продуктов конденсации феноло!з и альдегидов, которая используется в способе разделения нефтяных эмуль-сий, в час гности эмульсий типа вод» в масле.

Целью изобретения является повыше ние деэмульгирутоших свойств поликсп.

j;BIfcBTov.

Согласно изобретению оксалкилирс-. вание проводится известным спсссбом>

Их ПОЛЬ ЗУЕМЬП1 > f1BII DPI>tep > ДЛЯ СЬ СаП(! лирсв ания спиртов „глик олей или ам:fff(O ИСПОЛЬЗОВатЬ -«BÊ таКС-.Бой или Б виде раствора в эрганическом расттзорителе> предпочтительно толуола или ксичоле, Получени(г деэмут!Ьгатстг>ОБ нефти в соответствии с изобретением.

П D и м е р 1 . Получение полупродуктов и

Б колбу с ме(палкой загружают

94,1 г (1,00 моль) фенола и 3,1 г

50%-ного (13ec,% ) раствора гидроОКИСИ НатРа (1,6 БЕС>% В РаСЧЕтЕ на фенол), после чего при перемешивании при 55-60 С добавляют Б нее 171 г (2,00 моль) формальдегида в виде 35%-ного (вес.%} водного раствора. Ссдержктое колбы переые-. (> тпивают при 70 С до тех пор, пока со-: держание свободного формальдегида не стано!зится меньше 2 вес,%, h результате получатот красно-коричнев.по жидкость с низкой вязкостью.

Получение полупродукта Ь и взаимодействие BI"o с полупродуктом о. . ч00 Г ней мсляркой массой 1700 Lûc.)ièè!3B!to T в присутствии 2,5 г (0,6 1зес,.% >3

> расчете на в ес полипропиленг,зикол>т,l (>5% "Ной (Б РС, % ) I ИдрсСК "IСИ К,ЯХ!!ях! Б течение 2 ч при 110 С и вакууме,, ссэ Дав а ЕМ ОМ С П 0 M 0ttf f>IO 13 O ДС C T P>yf t К С Г Cr

НаСОса, ПОСЛЕ ЭТОГО К 11Е! (у rip!«1 0"

1 Ч0 С дОбавЛято ".(3 !! 2 Г СК IСТ . 3 "тхнт((г" на т 43 БРс, % Б Расчете не! H c.c. !!o JIH*"прспилекгликоля), После око!ткали!1 оксиэт лирования получают бес1«ве (1Я,-о жидкость cðåäíeé вязкости .

Для этерификации компонента С! ком-:

ПОнентом д Б кслсе с мРшалксй !гши"

Ба!от 80 г (0.30 мсль1 компсвен оа о(с

>!Я т) Г (0 > 20 МОЛЬ 1:КО1!Пты1 HTB т)

МСЛЯРНОЕ С,OOTHOI(I(BHHB Кот>звьтх"; С(3> (Я"

0903-"! тт л;ет 1>5 r, и пейтРализУют смесь ДО-!. Г!> !Jt(oct: BC C J!LC!(OKHC>!OTCA. СОПРржBftt;1O >t П СМЕC!r КЕСБЯЗЯНПУ!О БСЦУ ст "сгя(! T !3 вгкг.т"-"=. порядка 2000 "1Па пт;и >3>G "F>5 С. !после чсгo ттотзышая тем() (ep > yp)r;;(О(! Ч 0 (Пр>ОБСДЯТ ". ТЕОИЙИ

К;,Ц>ПО И ОДПОБРЕЫЕННО СтГОКЯЮт Б 3!Вк,-ум:-.= Обра t ytonfó!t)cÿ воду, 1! результате ((;-.! t"Г(BK(T тт Ра Г -,«С--КО! >И«1 КЕБУ10 т> ЯЗК (>!O

"<,t;!к (> c т >, 01;Bт.ттf po!IHJ!HDOI! BHIIB

К 325 .(ЯсмеШенпсгo Б автоклав

tiò C:-,r (i< Оа r;(>т:.!Ь if(ат(ИИ tr)e!TOJiB т.- фСР!хf;:,:r>,Ä J Ида, ТОЛУ:-(гк:-тСГС СПИСаКНЫМ

;;-ocoáîM> дсбаьлтпот 1.,6 г (0,5 Бес.%1

:(3 1)ае- -.Ех;Е !IB Вг ПРОДУКта КОКДЕКСа>! ri > )Ь К,> «(ЯР, - ) (х>(()С О« "H «B ,. Ия . Смec! Б:>tcyfimenт > перемешивая зе 2 ч при 1 1 0-"1 х>0 С >3 Бак«> уме

-,:тт:oosдка 2,00 (!1 а = затем гри 120i 30 С и па-.г(гиии 50-500 кПа 11 тече;-ти 1 ч добавляют 1 0 r т. Off f cH npoи:- ;!e!ta (, это соответствует расходу

33 г Ок,rcH пропилека на 00 г проДукта Kонденсации ) . После окончания окси!(рог!И>лттрсвания получают целевой т;РСДУЧОт Б ВИДЕ ТЕМНОЙ жИДКОСтИ СРЕДЕт: >3 ЯЗКС СТИ ., 1t р и м е р 2. Компонен-. о псJ!y ><1ют B н BJfc>1 ично пример v 1

Получение IcoMIio!IBHTB ОО и взаимоie.:,IcTât>fe его с компонентом 1 .

500 г полип.эопиле гликсля с средЯей молярнсй массой 2000 Бь(сушивают

Б присутствии 1>б г (0>3 Бес.% H рас-.гте ка Ьес исходнот.о полипропилен.-ликоля,! >5%--но:1 (Бес.%> гидроокиси калия в тзчэнHB 2 ч при 100 С г> вакууме> с03давагмом с помошью водо (11 .. О, струйного насоса, После э-ого при !

30-!50 С к нему добавляют 190 r

О.;ж и этилена (38 вес.Х Б расчете на

БгС ИСХСДНОГС ПОЛ11ПРОПИЛЕНГ1(1ИКОЛЯ) .

:1ослс 0>кснтча1>ия оксиэтилирсвакия

ПОЛ ЧаЮТ жЕ11тсваТУ!О:,(1Д(КОСТЬ СРЕДттгх! ЬтЯЗКОСтн °

Пчя —...Тарификации компонента ol ком1,В; т —,С;,! ." Б тт ОЛб Е С М ЕШа. 1К !ЭЙ CMB

>и!>О>аю .: (» i:,О, 610 1>т.сл,> >coMIIOHBHта а с 560 г (0,.20 моль) ксмпонен>

Т>1 ) „6!Слт>НОЕ "ООТНОIПЕНИЕ КОТОр61Х

РНI. НО . . . и !.« ЕйтРалтЯЗУЮТ CMBCI>

"Оссфорнт>т :;;.1(сз(стой. Смесь нагpeHBIo T так же, т;:а1; в ттримере 1,„ после чего х " !РОБО.!Я 1 ЗТЕ>РIЗфиКаЦИПО ОТГОНЯЯ ОДНО тз Р(.- м ее!но Q(1PBз)>тошУ(>осЯ ВОДУ х

Обрта.-! >ЯОШийсII Ifpop+KT pBB(JBHJIPJQT ((т(- х

О 0 г ксилсла„. получая в результа,1209034

13,2

50

30 ppm активнаго вещества

25

3,8

30

1ОО ррш активйого вещества

Таблица! онент 3, рное сошение

Содержание окиси эти-, Оксалкилирование эпоксида на

100 r продукта конденсации, r

Компонент молярная масса полиПродукт конденсации о и 5 молярное соотноше" ние а: 5 лена в расчете на у альдем и фем пропиленгликоля вес. полипропиленгликоля, вес.7

1700

1,5:1

33 г окиси пропилена

50 r окиси этилена и 50 r

2:1

2000

2:1 окиси пропилена

194 г окиси пропилена

400 г окиси пропилена

130 r окиси пропилена

20 r окиси пропилена

1,5:1

2000

2:1

4 1

1b00

1,5:1

2500

2,5:1

3:1

100

3000

2,2:1 те 507.-ный ксилольный раствор (вес.7).

Оксалкилирование.

К 520 г 507.-ного (вес.7) ксилольного раствора полученного продукта конденсации, помещенного в автоклав, добавляют 2,5 г 857-ного (вес.7) порошкообразного едкого калия (1,0 вес.7 в расчете на исходный продукт конденсации) и кипятят о смесь 2 ч при 140 С, отгоняя содержащуюся в ней воду с ксилолом, играющим роль азеотропобразующего компоо нента. Затем при 125-145 С и давлении 50-500 кПа в автоклав 4 ч добавляют смесь 130 r окиси этилена с

130 г окиси пропилена, что соответствует 100 r эпоксида при весовом.соотношении окиси этилена и окиси пропилена, равном 1:1 на 100 r не содержащего растворитель продукта конденсации. В результате оксалкилирования получают целевой продукт в виде 677-ного (вес.7,) темного раствора оксалкилата в ксилоле.

Пример ы 3-6. Продукты получают по примеру 1.Количества исходных продуктов приведены в табл.1. Для сравнения в ней приведены также соответствующие данные примеров 1 и 2.

Применение деэмульгаторов нефтяных эмульсий в соответствии с изобретением.

В табл.2 и 2 приведены примеры высокой эффективности новых деэмуль гаторов при использовании их для расслоения нефтяных эмульсий с относительно высоким содержанием солей в различных условиях.

Пример 7. Нфть из месторождений в северной Германии.

Содержание хлористого натрия,X

Содержание воЖ

Температура деэмульгирования, С

Количество добавляемого деэмульгатора

Пример 8. Нефть из месторождений в северной Германии.

Содержание хлористого натрия, 7.

Содержание воды,7

Температура деэмуль— о гирования, С

Концентрация деэмульrатора.1209034

Таблица 2

Тип деэмульгатора

40 60 90

240

9б

0,24

0,27

5,94

3,14

13,2

Холостой опыт о отделяемой воды, дериаиие дм в лефти, через б ч

ЕГ

Продукт so nps

scopy 2

О О 2 5 15 80

Непропоксилироваллый продукт колделсации по примеру 2 Я

12 38 50 64

Продукт по примеру Э 42

94 96 98 !ФУ

0,Î4

Продукт по примеру 4

О 4

О., 23

Нел prox csospos asлый продукт по примеру 4

О Ь !2 38 50!

9в

Продукт ло примеру б 2.0,о

Непропоксилироваилый продук т иоидеисации по примеру 5 !!

2 42 26 84

О 2 4 6.!о

36,8

ВНИИПИ Заказ 310/61 Тираж 47! Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

Продукт по примеру 1

Продукт по примеру 3

Непропоксилированный продукт конденсации по примеру 1

Непропоксилированный продукт конденсации по примеру 3 личество отделяемой воды, Х через,мин

8 24 90 96

48 98 1ОО 100

Ос гаточное содержание соли в нефти,X