Способ определения электроактивных веществ

Способ определения электроактивных веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

МОИ Л Л Ф

РЕСПУБЛИН (51) 4 G 01 М 27/48 (2l) 3764441/24-25 (22) 03.07.84 (46) 15.02.86. Бюл. Ф 6 (72) А.Я.Куперман и lO.À.Ñèèðíîâ (53) 243.257 (088.8) (56) Каплан В.Я.,Импульсная полярография. N.: Хймия, 1978, с.144.

Авторское свидетельство СССР

Ф 725009, кл. G 01 N 27/48,1974. (54)(57} СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТ«

РОАКТИВНЬИ ВЕЩЕСТВ путем иэмерения тока, протекающего череэ погружен„SU„„1211644 А ный в исследуемую среду поляриэованный индикаторный электрод, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности, в рабочее отделение вольтампербметрической ячейки помещают дополнительный электрод, на котором при регулируемом потенциале определяемое вещество окисляют и восстанавливают, причем потенциал индикаторного электрода поддерживают постоянным.

121

Изобретение относится к электрохимическим методам исследования и определения веществ, в частности к, анализу материалов с помощью вольтамперометрических методов и может быть использовано при разработке методик контроля за содержанием малых количеств органических и неорганических веществ в различных технологических и природных продуктах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности вольтамперометрических определений.

Пример. Определение нептуния в стандартных азотнокислых растворах и искусственных смесях с ураном.

Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего нептуний в пятивалентном состоянии (последовательное прибавление перманганата калия, нитрита натрия и сульфаминовой кислоты), переносят в рабочее отделение ячейки, прибавляют фоновый . электрольяг — 1 М HNO> до объема

10 мл, погружают в полученный раствор электроды и устанавливают потенциал индикаторного электрода равным + 0,81 В. Включают самопишущий пбтенциометр для регистрации изменений индикаторного тока и устанавливают при помощи потенциостата потенциал дополнительного электрода равным + 0,81 В.- Электролиз проводят до установления постоянной величины индикаторного тока — J

15-10 мин). Затем изменяют потенциал дополнительного электрода

+l,02 В. При этом происходит окисление нептуния (Ю до нептуния (>I) и самописец регистрирует возрастание индикаторного тока, обусловлен1644 2 ного реакцией восстановления. нептуния (Vl) до нептуния (It) на индикаторном электроде. Когда достигается динамическое равновесие (812 мин), о чем свидетельствует установление постоянной величины индикаторного тока — 2 в рабочее отделение ячейки вносят аликвотную часть (0,1 мл ) стандартного раствора, содержащего нептуний (V нли Ч1) в соизмеримых количествах с содержанием его в пробе. Электролиз и регистрацию индикаторного тока прекращают, когда устанавливается новое постоянное значение индикаторного тока — 3 .

На фиг. 1 представлены типичные кривые изменения индикаторного тока, полученные при выполнении спосо20 ба; на фиг.2 — схема установки, для определения электроактивных веществ, Установка включает трубку 1 подачи воздуха для перемешивания раствора, камеру вспомогательного элект25 рода 2, вспомогательный электрод 3 из платиновой проволоки диаметром

0 5-1,0 мм, длиной !00 мм, рабочую камеру 4, дополнительный электрод 5, из платиновой сетки 1024 отв/см, 311 Зх16 см, эпектрод 6 сравнения— насыщенный хлорсеребряный, камеру 7 электрода сравнения, блок 8 питания индикаторной цепи, индикаторный .электрод 9 из платиновой пластины размером lх2 см, вспомогательный

35 электрод 10 индикаторной цепи — насыщенный хлорсеребряный электрод, камеру li вспомогательного электрода индикаторной цепи, пористые стеклян40 ные фильтры 12, пропитанные гелем кремниевой кислоты, трубку 13 для отсасывания растворов из ячейки, 1211644

Составитель Л.Васильева

Техред Т.Тулик Корректор И.Зрдейи

Редактор И.Келемещ

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ б36/49 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5