Способ получения тиоиндигоидных красителей

Иллюстрации

Способ получения тиоиндигоидных красителей (патент 121206)
Способ получения тиоиндигоидных красителей (патент 121206)
Показать все

Реферат

 

Эй |2|206

Класс 22е, 7oi

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. А. Троянов, Г. М. Оксенгендлер и Е. Ф. Костомарова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОИНДИГОИДНЪ|Х КРАСИТЕЛЕЙ

Заявлено 3 октября 1958 г. за № 608846/23 в Комитет по делам пзобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 14 за 1959 r.

Тиоиндигоидные красители в большинстве случаев получают весьма сложными способами. Известен упрощенный способ, получения симметричных тиоиндигоидных красителей путем осернения арилметилкетонов, в которых арилом является остаток многоядерного ароматического углеводорода, например:

i ;0 — СН, СН,— СО

+ 6S -1СΠ— С=(. — СО

5 S

+ 4Р,5

При этом в качестве методов осернения были предложены: запекание с серой и обработка хлористой серой в растворителе или без него.

Экспериментально установлено, что указанные красители получаются в форме, не поддающейся переводу в гидросульфитный куб и поэтому не имеют технической ценности, что,,вероятно, и воспрепятствовало промышленному применению вышеописанного способа.

Для устранения указанного недостатка предлагается проводить осернение многоядерных арилметилкетонов или их производных, замешенных в ядре, путем кипячения с раствором поли сульфида натрия в спирте, имеющем т. кип. не ниже 115 . Обработка реакционной ма сы после осернения заключается в нагревании ее с сульфитом натрия, для перевода избыточной серы в тиосульфат натрия, и отгонки спирта с водяным паром, после чего краситель отфильтровывают и промывают водой. При этом спирт можно отгонять как после обработки сульфитом, так и одновременно с ней. № 121206

Предмет изобретения

1. Способ получения тиоиндигоидных красителей осернением многоядерных арилметилкетонов, отличающийся тем, что, с целью получения красителей легко переходящих в "оли лейкосоединений, осернение проводят кипячением многоядерных арилметилкетонов или их производных, замещенных la ядре, с раствором полисульфида натрия в .пирте, имеющем т. кип. не ниже 115 .

2. Прием выполнения способа по п. 1, отл и ч а юшийся тем, что, с целью удаления из красителя избыточной серы, реакционную массу обрабатывают при нагревании сульфитом натрия.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 103

Подп. к печ, 3.1-60 г, Тираж 370 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем О, 17 п. л. Зак. 10058

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Пример 1 32,6 г серы и 15,3 г технического безводного едкого натра растворяют при нагревании в 115 мл н-бутанола. К полученному раствору добавляют 12,4 г 1-ацетилнафталина и кипятят с обратным холодильником 20 час., после чего добавляют 80 г 100%-ного сульфита натрия и кипятят еще 0,5 часа. После этого бутанол отгоняют с водяным паром, а выпавший в осадок краситель отфильтровывают и промывают водои. Выход сухого красителя, соответствующего указанной формуле, составляет 14,2 г, он легко растворяется в щелочном растворе гидросульфита.

Пример 2 B 810 ил бутанола растворяют 233 г серы и 110 г едкого натра, и полученный раствор кипятят с 88,7 г 2-ацетилнафталина (т. пл. 54=) 20 час.

Реакционную массу обрабатывают при кипении 700 г сульфита натрия, после чего выделяют краситель, как в примере 1. Выход сухого беззольного красителя — 89,5% от теоретического; он кубуется без затруднений.

Пример 3 Раствор 19 г,"еры и 9 г твердого едкого патра в 65 мл бутанола кипятят 6 час. с 10 г 1-ацетил-4-метоксинафталина (т. пл. 70—

72 ) . .Реакционную массу обрабатьввают, как указано выше; получают

8 г красителя.

П р и и е р 4 Из 75 лл смеси высших спиртов — отхода производ. ства изобутанола (т. пл. 167 — 193 ), 32,6 г серы и 15,4 г твердого едкого натра готовят раствор полисульфида, к кото рому добавляют 12,4 г

1-ацетилнафталина и далее ведут работу, как в примере 1. Выход сухого беззольного красителя, который легко кубуется, — 95,5% от теоретического.

Пример 5 К полисульфиду, пригото|вленному из 50 мл бутанола, 4,6 г твердого едкого натра и 9,3 г серы, добавляют 5,5 г 1-ацетилантрацена (т. пл. 101 — 103 ). После 5 час. кипячения прибавляют сульфит натрия и отгоняют бутанол с водяным паром. Выход темнокоричневого красителя 5,3 г или 85,5% от теоретического. Краситель растворяется в концентрированной серной кислоте с голубой окраской и дает краснофиолетовый куб, из которого хлопок окрашивается в розовый цвет.

Пример 6 В условиях, совершенно аналогичных примеру 5, из

5,5 г 2-ацетилантрацена с т. пл. 182 — 183 получают после осернения в течение 5 час. 5,7 г (92% от теоретического) красителя в виде черно-коричневого порошка. Цвет раствора в серной кислоте голубой, цвет куба коричневый и цвет выкраски на хлопке желто-коричневый.