Способ количественного колориметрического определения свинца и цинка

Способ количественного колориметрического определения свинца и цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 121282

Класс 42l, Зв

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. М. Лукин, Г, С. Петрова и К. А. Смирнова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ЦИНКА

Заявлено 27 января 1959 г. за № 617832/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 14 за 1959 г.

Известный способ количественного определения свинца и цинка колориметрическим путем основач на применении в качестве реактива соединения

AsO,Í, И=1 1 — МН

SQPla t t)

Эт о соединение незаменимо для комплексометрических определений свинца.

Настоящим изобретением предлагается применять в качестве реактива соединение

0»Н г

11=11 — ЙН

4"-нитробензол-Г, 4-диазоамино-1, 1 -азобензол-2 -арсонокислоту, которое в отличие от соединения 1 представляет больший интерес для колориметрических определений свинца, так как дает возможность определять свинец из больших объемов и с большей чувствительностью реакции, а именно: 0,5 1 Pb в 500 мл раствора.

Предлагаемый реактив дает при рН 9 со свинцом и цинком окрашенные соединения, которые обладают способностью экстрагироваться № 121282 некоторыми органическими растворителями. Такими свойствами соединение 1 не обладает. 4"-нитробензол-1", 4-диазоамино-1,Г-азобензол-2"арсоцокислоту получают путем сочетания диазосоединения из 4-нитроанилин-2-арсоновой кислоты с аминоазобензолом.

Предлагаемый реактив представляет собой красно-коричневый порошок, растворимый в этиловом, изоамиловом, бутиловом спиртах и в пиридине и плохо растворимый в воде.

Для определения свинца применяют 0,01%-ный раствор реактива в бутиловом спирте.

Этот раствор служит одновременно и экстрагентом.

В зависимости от количества определяемого свинца цвет меняется от желтого до красного Градация окрасок от 1; до 10 Pb при применении в качестве буфера аммиака+хлористого аммония (рН 9) отчетлива в интервале I

Помимо свинца и цинка предлагаемый реактив образует окрашенные соединения также с медью, кадмием, кобальтом, никелем, марганцем, ртутью и не образует окрашепных соединений с рядом элементов, в том числе с трехвалептным железом, титаном и оловом, которые мешают определению свинца и цинка.

В случае присутствия до 50 Ге ег - действие можно устранить прибавлением сульфосалициловой кислоты, присутствие 50 < Zn или

Cd устраняют прибавлением железистосинеродистого калия; присутствие

501 Сц устраняют добавлением тиомочевины.

Условия применения предлагаемого реактива для определения цинка аналогичны условиям определения свинца.

1> качестве буфера при этом применяют 0,05 М раствор буры (рН Ж.

Чувствительность реакции 0,2; 7п в 500 м г раствора; градация окрасок от 1 до 10; отчетлива в интервале 1 ; .

Пример 1. О п р е дел ение с в и н ц а. 40 г соляной кислоты особой чистоты помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1 мл химически чистой серной кислоты уд веса 1,11, упаривают на водяной бане почти досуха, а затем помещают на песочную баню до прекращения выделения паров серной кислоты. Прокаливают при 500 в течение 5—

10 мин. Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0,5 мл

5%-пого раствора ацетата аммония и 0,25 мл 1%-ной уксусной кислоты.

Затем в пробирку прибавляют 0,2 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 2 мл бутилового спирта, 1 мл 0,01%-го раствора реактива в бутиловом спирте, 2 мл буферного раствора (буфер готовят сливанием 170 мл 10%-ного раствора аммиака +510 л.л 10%-ного раствора хлористого аммония

+320 мл воды) .

Пробирку встряхивают несколько раз и прибавляют 0,2мл 1%-ного свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия, а затем встряхивают еще несколько раз.

Образующуюся в верхнем органическом слое окраску сопоставляют с окраской органического слоя эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5 до 10 т РЬ и те же количества всех реактивов, прибавленных в той же последовательности.

Пример 2. Определение свинца в металлическом цинке. К раствору, полученному растворением 1 " цинка в 15 мл раствора азотной кислоты и разбавленному до 100 мл водой, добавляют 1 мл 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов.

Затем прибавляют раствор аммиака, взятый с избытком в 2 мл для растворения гидроокиси цинка, кипятят его и выдерживают приблизительно полчаса на кипящей водяной бане для коагуляции осадка гидроокиси железа, являющегося коллектором для примеси свинца. № 121282

Осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей 1", „аммиака и на фильтре растворяют в 5 чл соляной кислоты уд. веса 1,12.

Раствор помещают в стакан, разбавляют водой до 100 лл и находящиеся в растворе свинец и железо вновь осаждают аммиаком.

Осадок гидроокиси после коагуляции вновь отфильтровывают, промывают водой, содержащей 1% аммиака, и растворяют в 2 лл соляной кислоты уд. веса 1,12, Затем раствор помещают в мерную колбу емкостью 50 ял и к нему присоединяют воды от промывания фильтра.

Объем раствора доводят до метки водои и перемешивают.

2 лл полученного раствора помещают в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 8 .ял воды, 0,2 лл 10%-ного водного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 мл насыщенного водного раствора тиомочевины, 2 мл бутилового спирта, 1 я.г 0,01 /о-ного раствора реактива в бутиловом спирте и 2 л л его раствора в буферной смеси.

Все встряхивают, добавляют 0,2 лл 1»-ного свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия и затем еще раз тщательно встряхивают.

Образовавшуюся окраску слоя бутилового спирта сопоставляют с окраской слоя бутилового спирта эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5 до 10; Pb и те же количества всех реактивов, прибавленных в той же последовательности.

П р и м ер 3. Определение цинка. Испытуемые растворы, содержащие от 0.2; до 10 Zn помещают в пробирки из бесцветного стекла, снабженные стеклянными пробками, прибавляют по 2 л.l буферного раствора (0,5 М раствор буры), доводят объем водой до 10 ил, после чего прибавляют по 2,5 мл буртилового спирта и 0,5 л.л 0,01%-ного реактива в бутиловом спирте. Пробирки встряхивают, образовавшуюся окраску слоя спирта сравнивают с окраской шкалы, содержащей в -том же объеме от 0,2 до 10 Zn.

Пример 4. Определение цинка в присутствии 50 y Fe : и 20 q Cu

В раствор, содержащий от 1 до 10; Zn и до 50 ", Fe и до 20 Си вносят 0,2,цл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,2 л л

10% -ного раствора тиомочевины: 3 л(,г буферного раствора, доводят водой до 10 мл, затем прибавляют 2 ял бутилового спирта и 1 льг

0,01%-ного раствора реактива. Образовавшуюся окраску слоя спирта сравнивают с окраской эталонных растворов, содержащих от 1 до 10;.

Zn и те же количества всех реактивов, прпбавленных в той же последовательности.

Предмет изобретения

Способ количественного колориметрического определения свинца и цинка, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и возможности применения метода экстракции, B качестве реактва применяют 4"-нитробензол-1",4-диазоамино-1,Г-азобензол-2"-арсонокислоту, полученную путем сочетания диазосоединения из 4-нитроанилин-2-арсоновой кислоты с аминоазобензолом.