Прибор для определения удельной поверхности твердых тел

Прибор для определения удельной поверхности твердых тел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение предназначено для определения удельной поверхности твердых тел адсорбционным методом и позволяет исключить влияние колебаний газового потока в магистрали, вызванных адсорбцией газа на поверхности образца при охлаждении и его десорбции при нагреве. Прибор содержит последовательно соединенные газопроводом источник газовой смеси, регулятор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, первую дополнительную камеру, колонку с исследуемым образцом, вторую дополнительную камеру, измерительную камеру детектора и измеритель скорости потока газа. Объем первой дополнительной камеры в 0,7-10,0 раз ревышает объем газовой магистрали от источника газовой смеси до сравнительной камеры детектора. Объем второй дополнительной камеры в 2,7-25,0 раз превышает объем колонки с исследуемой жидкостью. 1 ил. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИДЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 15Р4 G 01 N 15/08 (21) 3722728/24-25 (22) 06 ° 04.84 (46) 23.02.86 Бюл.Р 7 (71) Государственный научно †исследовательский институт строительных материалов и иэделий (72) Ю.M. Новак (53) 539.215.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 290202, кл. G 01 N 15/08, 1969.

Галимов Ж.Ф. и др. Методы анализа катализаторов нефтепереработки.

-M. Химия, 1973, с.72-77.

Киселев А.В. и др. Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии. МГУ, 1973, с.214-220,; (54) ПРИБОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ (57) Изобретение предназначено для определения удельной поверхности твердых тел адсорбционным методом и позволяет исключить влияние колебаний газового потока в магистрали, вызванных адсорбцией газа на поверхности образца при охлаждении и его десорбции при нагреве. Прибор содержит последовательно соединенные газопроводом источник газовой смеси, регулятор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, первую дополнительную камеру, колонку с исследуемым образцом, вторую дополнительную камеру, измерительную камеру детектора и измеритель скорости потока газа, Объем первой дополнительной камеры в 0,7 — 10,0 раз ".ревышает объем газовой магистрали от источника газовой смеси до сравнительной камеры детектора. Объем второй дополнительной камеры в 2,7-25,0

-раз превышает объем колонки с исследуемой жидкостью. ил.

1213389 разца

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к средствам определения удельной поверхности адсорбционным метсдом, к может быть использовано при конструировании устройств для измерения удельной поверхности.

Целью изобретения является повышение точности определения удельной поверхности путем исключения влияния колебаний газового потока в ма— гистрали, вызванных адсорбцкей газа на поверхности образца при охлаждении и его десорбции при нагреве.

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.

Прибор для определения удельной поверхности твердых тел содержит соединенные последовательно газопроводом источник 1 со смесью сорбирующегося и несорбирующегося газов, устройство 2 для контроля скорости потока газов, устройство 3 для очистки и осушки газа, вентиль 4 для регулировки скорости потока газов, сравнительную камеру детектора 5 по теплопроводности, первую полую eIIкость (камеру) 6, колонку 7 для исследуемого образца, вторую полую емкость (камеру) 8, измерительную камеру детектора 9 по теплопроводности, измеритель 10 скорости газо— ваго потока. В состав прибора входит также регистрирующее устройство (потенциометр) 11 для записи сигнала детектора IIo теглопроводности и сосуд 12 с жидким азотом.

Прибор работает следующим обра.— зом.

Смесь газов, например гелий и аргон, из источника 1 поступает в газовую магистраль прибора и после-. довательно проходит через устройст2 устройство 3 для осушки и очистки, вентиль 4 регулировки скорости потока, сравнительную камеру детектора

5, полую емкость б и затем колонку

7. После колонки газовая смесь поступает в полую емкость 8, затем в измерительную камеру детектора 9 и, пройдя измеритель 10 для измерения скорости потока, выходит из прибора.

При погружении колонки 7 в сосуд с жидким азотом над поверхностью исследуемого образца начинает адсорбироваться аргон. В это время в колонке 7 падает давление газовой сме25

pg

45 си и в прибор з направлении, обратном потоку газов, начинает поступать воздух. По мере поступления в прибор воздух проходит устройство

10 д я измерения скорости пото<а

-: à".à, измерительную камеру детектора 9 к заполняет дополнительную емкость 8. По мере заполнения воздухом дополнительной емкости 8 происходит выравнивание давленчй в ней и в коленке 7, где в этом время охлаждается газовая смесь. С момен:а наступления равновесия давлений посту— пленке воздуха в прибор прекращает— ся и через газопровод возобновляет— ся движение, газов в первоначальном направлении, воздух при этом вытесняется кз прибора, Охлаждение колонки с образцом прекращают после завершения стадии адсорбции, которой соответствует заполнение монослоем аргона поверхности исследуемого об—

Емкос-.ь Я, установленная после колонки 7 по ходу потока газов о-; ис-.очнчка 1., позволяет предотвратить попадание в колонку 7 воздуха,, ко— торый может загрязнить влагой и сорбирующимися газами поверхность исследуемого образца. Когда установ— лена дополнительная емкость 8, тс при падении давления в колонке 7 в нее переходит газовая смесь из этой емкости, а воздух, всасьгваемый в пркбор в сво о очередь, заполняет дополнительную емкость 8. Экспериментально установлено, что если объ— е, этой дополнительной емкости 8 превышает свободный объем колонки 7 (при минимальном заполнении материалом этот объем практически соответствует объему колонки) не менее, чем в 2,7 pasa, то количестзо газовой смеси в дополнктельной емкостк достаточно для пслного заполнения охлаждаемой колонки. Передний фронт воздуха в этом случае H(вьгходит за пределы дополнительной емкостк, а при уравнивании давлений возэбновляется движение газов в первоначальном наг:равленик II BQsäóõ вытесняется из магистрали прибора, Увеличение объема первой дополнительной камеры б выше 10 объемов газовой ма-истрали от источника 1 до сравнительной камеры детектора 5 и объема второй дополнительной камеры

8 свыше 25 объемов колонки 7 нецеле—

12!3389 сообразно, так как при этом точность не повьппается, но уменьшается чувствительность и возрастают габариты прибора.

Когда сосуд 12 с жидким азотом удаляют, происходит разогрев колонки 7, сопровождающийся десорбцией аргона и одновременно резким повышением давления газовой смеси в колонке. До установления равновесного давления во всех частях газовой ма— гистрали, смесь выходит из колонки в обе стороны. Та часть газовой смеси, которая возвращается из колонки в сторону сравнительной камеры детектора 5, по пути заполняет первую дополнительную емкость 6, а смесь, находившаяся там ранее, сжимается и вытесняется в сравнительную камеру детектора 5. По мере заполнения дополнительной емкости 6 смесью из колонки происходит выравнивание давлений между смесью газов в колонке и ,На участке газовой магистрали от источника 1 до дополнительной емкости 6. При установлении равновесия обратный ток газа прекращается и возобновляется движение газовой смеси в первоначальном направлении.

Дополнительная емкость 6, установленная в магистрали прибора между сравнительной камерой детектора

5 по теплопроводности и колонкой 7 с исследуемым материалом, позволяет избежать попадания газовой смеси из колонки 7 в сравнительную камеру детектора 5, что возможно при разогреве колонки. В этот момент давление в колонке повышается и газовая смесь, состав которой при разогреве отличается от состава исходной смеси, под давлением выходит из колонки в обе стороны. Двигаясь в сторону источника 1, смесь .газов из колонки 7 заполняет допол— нительную емкость 6 и.при этом сжимает смесь исходного состава, ранее находившуюся на участке от источника 1 до колонки 7. Смесь исходного состава продолжает вытесняться из дополнительной емкости 6 и сжиматься в направлении источника 1 до тех пор, пока ее давление на этом участке магистрали не сравняется с давлением в колонке 7. Экспериментально установлено, что при объеме этой дополнительной емкости 6, сос-. тавляющем не менее 0,7 от объема газовой магистрали между источником 1 и сравнительной камерой 5, передний фронт газовой смеси, возвращаясь из колонки 7 к источнику I, не доходит до сравнительной камеры детектора 5, таким образом, состав газовой смеси в ней остается стабиль5

HblM и соответственно показания прибора 11 не искажаются.

В ходе адсорбции-десорбции изменяется состав газовой смеси и ее теплопроводность, что фиксируется детектором по теплопроводности. Теплопроводность исходной смеси фиксирует сравнительная камера 5, а теплопроводность газовой смеси, выходящей из колонки 7 — измерительная

20 камера детектора 9. Соответствующие сигналы передаются на записывающий потенциометр I!.

Формула изобретения

Прибор для определения удельной поверхности твердых тел,содержащий последовательно соединенные газопроводом и образующие газовую магистраль источник газовой смеси, per уля— тор скорости потока газа, сравнительную камеру детектора, колонку с исследуемым образцом, измери— тельную камеру детектора и измеритель скорости потока газа, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, между сравнительной камерой детектора и колонкой с исследуемым образцом установлена первая дополнительная

45 камера, объем которой в 0,7-10 0 раз превьппает объем газовой магистрали от источника газовой смеси до сравнительной камеры детектора, а между колонкой с исследуемым образцом и измерительной ка—

50 мерой детектора установлена вторая дополнительная камера, объем которой в 2,7-25,0 раз превышает объем колонки с исследуемым образцом.

1213389

Составитель А.Кощеев

Редактор Р.Цицика Техред M.Íàäü Корректор Л,Патай

Заказ 776/53 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раутпская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4