Способ получения катализатора для гидроочистки нефтяного сырья

Способ получения катализатора для гидроочистки нефтяного сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

"««

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3813184/23-04 (22) 29.09 ° 84 (46) 28.02.86, Бюл. № 8 (71) Куйбышевский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. В.В. Куйбышева (72) Н.П. Лещев, Ю.В. Фомичев, А.Н. Логинова, M.À. Шарихина, Н,Н, Томина, В.B. Плаксина и M.Е. Левинтер (53) 66.097.3(088.8) (56) Задко И.И. и др. Влияние условий пропитки на свойства алюмоникельмолибденовых катализаторов гидроочистки. — Нефтепереработка и нефтехимия, ЦНИИТЭнефтехим. M., 1981, № 7, с. 7-9.

Патент Великобритании ¹ 1408760, кл. В I Е, опублик. 1975. (51) 4 В 01 3 37/02 37 20 23 88 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИЛРООЧИСТКИ НЕФТЯНОГО СЪ|РЬЯ путем пропитки носителя-окиси алюминия аммиачным раствором пара-молибдата аммония, нитрата кобальта или ацетата никеля, сушки, прокаливания и осернения катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, для пропитки используют широкопористый шариковый носитель с объемом пор 1-1,2 см /r, 0 эффективным радиусом пор 90-100 А

O и долей пор с радиусом менее 60А 5-8 отн.X от общего объема, пропитку ведут в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 30-51,45 мас.Х, прокаливание и осернение проводят одновременно в токе водорода при подъеме температуры от 350 до 500 С со скоростью 25 град/ч в течение

6 ч.

Ф 12 141

Изобретение относится к способу получения катализаторов нефтепереработки и нефтехимии и может быть использовано в производстве катализаторов для гидраочистки нефтяного

5 сырья.

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью за счет использования носителя с определенными характеристиками и 16 ,одновременного проведения прокаливания и осернения катализатора при определенных условиях.

Пример 1. 100 г прокаленной шариковой окиси алюминия (-Al 0

7„,„ = 1,0 см К„р = 90А, доля »ар радиусом менее 60А — 8%) помещают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора., который содержит 15,38 г парамолибдата аммония, 14,95 г ацетата никеля 20 и 30,000 г сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 25,5, 27,8 и 49,7% соответственно. Пропитку носителя ведут при нагревании на водяной, бане 1ч. 1(атализатор сушат 2 ч при 100 С, 2 ч при 120 С, 2 ч при 140 Ñ, 10 ч при 160 С, 2 ч при 180 С, затем прокаливают и восстанавливают в токе водорода при подъеме температуры от 200 до 350 С 30 со скоростью 50 град/ч 3 ч, затем при подъеме температуры от 350 до

500 С со скоростью 25 град/ч в течение 6 ч. Состав катализатора, % мac: MoS 8 8, ИЫ 3 7, А1 0з З

87,5.

lI р и м е р 2. 100. r прокаленной шариковой окиси алюминия (V«p =

1,1 см }, R g = 95А,доля пор с радиусам менее 60А 6,5%} помещают в 176 мл,ip

12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 23,08 г парамолибдата аммония, 19,95 r ацетата никеля и

43,35 r сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 26,7, 23, 1 и 50,2% соответственно. Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора мас.%; MoSg 13,3, NiS 4,8, А1 0> 81,9.

96 2 соотношение кам»онентов в растворе составляет 26,0Ä 24,2 и 9,8% соответственно. Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас.%: MoS> 15,5, NiS 6,0, Al. 0 78,5..

Пример 4. 100 r прокаленной шариковой окиси алюминия (V„ о

1,0 см "/г В..,р= 9ÎA, доля пор с радиусом менее 60А 8%) помещают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 15,38 г парамолибдата аммония, 17,44 г нитрата кобальта и 30,00 г сульфата àммония, соотношение компонентов в растворе составляет 24,5, 27,8 и 47,7% соответственно„ Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас.%

МоЯ 8,8, CoS 3,7, A1 0 87,5.

Пример 5. 100 г прокаленной шариковой окиси алюминия (V„„ вор — 1,1 см /г R, = 95A, доля пор с радиусом менее 60А 6,5%) помещают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 73,08 г парамолибдата аммония, 23,26 г нитрата кобальта и 43,35 r сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 25,7, 25„.9 и 48,4% соответственно. Пропитку, сушку и восстановление катализатора ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас.%:

IloS 13,3, CoS 4,8, А1 0 81,9.

Пример 6. 100 г прокален— ной шариковой окиси аломиния (V„

1,2 см /г R =- (00 А, доля пар с радиусом менее 60А 5%) помешают в

176 мл 12,5%-го аммиачного раствора, который содержит 26,92 г парамолибдата аммония, ?9,07 г нитрата кобальта и 51,45 г сульфата аммония, соотношение компонентов в растворе составляет 25,1, 27,0 и 47,9% соответственно. Прспитку и сушку и восстановление катализаторов ведут аналогично примеру 1. Состав катализатора, мас,,%: MoS 15,5, CoS 6,0, А1 0 78,5.

Сравнительная характеристика каталитической активности базового катали)5

Пример 3. 100 г прокаленной шариковой окиси алюминия (7,„,, = о

1,2 см /г R,q,= 100A, доля »ор с радиусом менее 60А 5%) помещают в

176 мл 12,5%-ного аммиачного раствора, который содержит 26,92 r парамо-ибдата аммония, 25,00 r ацетата ниеля и 51,45 г сульфата аммония, "-.ÿòoðà и катализатора, синтезированного согласно примеру5,»редставлена в табл.).

Испытания катализаторов приведены на пилотной установке гидроочистки масляных рафинатов селективной очистки.

Результаты испьггания катализаторов в процессе гидраочистки дизельного топлива приведечы в табл. 2.

1214196

Та блица 1

Масло, гидроочищенное на катализаторе 5 при температуре

Масло гидроочищенное на катализаторе AKM при температуре:

Сырье

Показатели

0 С

380 С

320 С

Индекс вязкости

110

109

94

Показатель преломления при 50 С

1,4715 1,4736 1,4700

1,4744

1,4758

Содержание серы, мас.Х

0,87

0,24

0,7

0,5

0,11

Степень обессеривания

72,4

19,5

42,5

87,3

П р и м е ч а н и е. Давление 4 МПа соотношение водорода и сырья 500:1, объемная скорость подачи сырья 2 час ".

Таблица 2

Условия проведения гидроочистки

Катализатор

Степень обесТемпература, С

Давление, МПа

Объемная скосеривания, Е рость подачи сырья, топливе мас.X

0,048 93,6

370

0,8

2,5

360

90,0

0,24

2,4

2,5

4,0

95,4

0,11

2,4

380

2,5

4,0

89,6

0,25

2,4

380

4,0

2,5

2,5

67,3

0,46

4,0

380

2,4

Составитель В. Теплякова

Редактор Л. Авраменко Техред Т.Дубинчак Корректор M. Лемчик, Заказ 819/11 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Содержание серы ,в сырье, мас.Е

Содержание серы в гидроочищенном дизельном

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

АКМ по способу, описан. ному в приме. ре 5

Тонкопофи стый AI01

Промышленный АКМ