Способ получения циклогексаноноксима

Иллюстрации

Способ получения циклогексаноноксима (патент 121446)
Способ получения циклогексаноноксима (патент 121446)
Показать все

Реферат

 

." ., V@1 23446

Класс 12о, 25

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я, А. Шмидт, Ю. М. Цимбал и И. К. Рубинская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНОКСИМА

Заявлено 21 января 1958 г. за ¹ 590456, 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 15 за 1959 г.

Известен способ получения циклогексаноноксима путем взаимодействия сернокислого гидроксиламина и циклогексанона, выделенного из реакционной смеси при каталитическом окислении циклогексана.

Предлагаемый способ получения циклогексаноноксима заключается в том, что реакционную смесь, содержащую циклогексанон, цеклогсксан, адипиновуlо кислоту, циклогексанол и х-масла, обрабатывают непосредственно водным раствором сернокислого гидроксиламина, т. е. без выделения циклогексанона.

В реакционную массу, обработанную сернокислым гидроксиламином, добавляют 25, в-ный аммиак, с целью перевода образующегося оксима в углеводородный слой, а затем углеводородный слой обрабатывают серной кислотой и переводят находящийся в нем оксим B водны 1 слой. Выделение оксима из водного слоя проводят путем добавки в водный слой аммиака до слабощелочной реакции.

Этот способ упрощает процесс и исключает потери циклогексана на стадии выделения циклогексанона из реакционной смеси.

Пример. Поступающую из колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч., содержащую, например, циклогексана 90%; циклогексанона 3,!О; адипиновой кислоты 1" ; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3 о освобождают фильтрацией от адипиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.

Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25"!в-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхний— органический, содержащий циклогексан, циклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний — водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают 5нН.$0 № 121446 и Выдел1ИОт циклогексаноноксим В Виде его сернокислой сОли, растВОримой в воде. После этого водный слой, содержащий сернокислую соль циклогексаноноксима, нейтрализуют 15%-ным аммиаком и при этом весь оксим выпадает из раствора в виде белых кристаллов. Циклогексаноноксим отделяют от водно-соленого раствора фильтрованием и затем после сушки направляют на перегруппировку в капролактам.

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К, Лейкина Гр. 59

Подп. к печ. 29Х-59 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3717

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Способ получения циклогексаноноксима путем обработки реакционной смеси, содержащей циклогексанон, циклогексан, адипиновую кислоту циклогексанол, эфир и х-масла водным раствором сернокислого гидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработке раствором сернокислого гидроксиламина подвергают непосредственно реакционную смесь, в которую затем добавляют

25%-ный аммиак с последующей обработкой полученного органического слоя серной кислотой для выделения циклогексаноноксима в виде его сернокислой соли, растворимой в воде.