Способ получения этилацетата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
COQ3 СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ".
Н ДВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3713606/23-04 (22) 23.03,84 (46) 28.02.86. Бюп. У 8 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72 ) В, П.Патласов, М.И . Балашов, А,M,×àùèí и М.М,Мухутдинов (53) 547.292 26.7 (088.8) (56) Козлов В.Н,, Нилевицкий А.А.
Технология пирогенетической переработки древесины, М.-Л.: Гослесбумиздат, 1954, с. 620 °
Гордон Л.В,, Фефилов В.В., Скворцов С.О. Лисов В,И. Технология и оборудование лесохимических производств. М.: Лесная промьппленность, 1979, с. 288.
„„Я0„„1214653 А (д1) 4 С 07 С 69/14, 67/08 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА этерификацией уксусной кислоты этанолом в присутствии катализатора
Н>SO и выделения целевого продукта ректификацисй, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, ректификацию проводят с. подачей этилацетатного слоя в колонну двумя потоками: один поток — вверх колонны в виде жидкости, а другой на высоте ниже 1/5 высоты колонны в виде пара или жидкости при соотношении потока жидкости, подаваемого в верх колонны, и пара, поступающего в дефпе гматор, О, 3-0, 4 .
1214653
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилацетата, широко использующегося в кач ест ве р аст ворит еля, Цель изобретения - увеличение а производительности процесса.
Изображение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Процесс этерификации ведут на установке, состоящей из куба-реактора 1, ректификационной колонны 2, дефлегматора 3 и фпорен тины 4. Ректификационная колонна собрана из отдельных царг, заполненных стеклянной насадкой Фенске .
Процесс проводят при атмосферном давлении. В качестве катализатора в куб.-реактор загружают серную кислоту (около 0,2 мас.7) . Уксусную кислоту и этиловый спирт в мольном соотношении 1:1,08 в смеси подают в куб-реактор со скоростью 177 г/ч (поток F), При кипении в кубе 1 протекает реакция этерификации, продукты которой (этилацетат и воду) отделяют в ректификационной колонче 2.
После конденсации паров в дефлегматоре 3 и расслаивания конденсата во флорентине 4 на водный и эфирный слои из флорентины отводят этилацетат-сырец (эфирный слой) со скоростью 130 г!ч (поток ФЗА) и эфироводу 47 г ч (поток Ф щ).
Большую часть оставшегося эфирного слоя разделяюг на два потока Ф „и Ф
Первый поток Ф 441 г/ч направляют в колонну в верхнюю часть для орошения насадки, второй поток Ф 883 г/ч. При температуре, равной температуре жидкости во фпорентине (30-40 С), подают в самую нижнюю част ь ректификационной колонны, Общая масса конденсата (паропроизводительность G), поступающего во флорентину, 1501 r/÷. Соотношение потоков жидкости (e „) и пара (1) по колонне L/G О, 3. При ректификации осуществляли предельный по паропроизводительности режим, который оценивали по подвисанию (захлебыванию) жидкости в насадке, Характеристика материальных потоков в сравнении с базовым вариантом приведена в табл. 2.
Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что поток эфирного слоя подают в нжкнюю часть ректификационной, колонны при температуре кипения.
Дпя этого использовали дополнительный подогреватель.
Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что поток эфирного слоя подают в нижнюю часть колонны в виде пара при соотношении L/G 0,4.
Пример 4. Процесс проводят анапогично примеру 1 за исключением того, что второй поток эфирного слоя подают в виде пара вниз колон30 ны на высоте 1/5 Н (считая снизу) при L/G 0 4.
Предлагаемый диапазон изменения отношения L/G выбран с учетом обеспечения достаточной эффективности разделения в ректификационной колонне. позволяющий получить этилацетат кислотностью 0,03 - 0,06Х.
В табл .1 приведена сравнительная
4Î характеристика известного (взятого за базовый вариант) и предлагаемого способов.
1214653
Таблицà I
Извест ный
108
147
0,9 1100
1/5 Н
162
119
Пар
177
130 т. кип, ll9
162 пар
30-40 С
177
130
0 - соответствует подаче части эфирного слоя в самое нижнее сечение ректификационной колоннь1
Таблица 2
Этанол
Всего г/ч
Показатели г/ч
Известный способ
70,7 48,1 О О
Исходная смесь 147
17,6 12,0 58,7 39,9
Паропроизводительность
1100
Эфирный слой в колонну (вверх) 953
Этилацетатсырец
108
Водный слой
29,0
Всего отобрано продуктов
147,0
Исходная смесь 177,0 85,!
48,! О
21,2 12,0 70,7 39,9
Паропроизводительность
1501
Пр едл агаемые по примеру
0,4 1280
О, 3 1436
0,4 1280
О, 3 1436
Уксусная кислота Этилацетат - Вода
r/÷ 7 г/ч Ж r/÷ Х
994 1 90 4 76 7 7 О 29 2 2 6
О 8901 934 381 40 248 26
100,9 93,4 4,3 4,0 2,8 2,6
3,! 8,0 34 3 88,0 I 6 4,0
0 104 0 70 7 38 6 26 3 4 4 3 0
Предлагаемый способ
0 1361,8 90,8 99,5 6,6 39,7 2,6 1214653
Продолжение табл.2
Показатели Всего Уксусная кислота Этилацетат
r/÷ 7 r/÷ 7
0 411,9 93,4 17,6 4,0 )1,5 2,6
441
0 824,7 93,4 35,3 4,0 23,0 2,6
883
Этилацетатсырец
0 121,4 93,4 5,2 4,0 3,4 2,6
0 3,8 8,0 41,4 88,0 1,8 4,0
130
Водный слой
Всего отобрано продуктов
177
0 1252 707 466 263 52 30
Составитель Ю.Сучков
Редактор М.Недолуженко Техред С.Мигунова Корректор И. Эрдейи
Заказ 851/33 Тираж 379 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР, по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул, Проектная, 4
Эфирный слой в колонну (вверх) Эфирный слой в колонну (вниз) г/ч
r/÷ 7 г/ч 7
Вода Этанол