Способ получения ацетоуксусного эфира

Способ получения ацетоуксусного эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU, 1214654

А (504 С 07 С 69/72, 67/313

Ф(.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,""М ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3656043/23-04 (22) 16.09.83 (46) 28.02.86. Бкц. № 8 (72) M.А,Липкин и В.С,Маркевич (53) 547.484.34.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 516676, кл. С О? С 69/72, 1976, Патент США ¹ 2843623, кл. 260483, опублик. 1958. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА взаимодействием избытка этилацетата с этилатои натрия при нагревании повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и производительности процесса, этилацетат берут с содержанием воды 0,2-0,4 мас. ., и процесс ведут при молярном соотношении этил ацет ат-этил ат н атрия 6-10: 1, температуре 110-130 С в течение 10-20 мин.

1214654

Р

Таблица 1 держа»

Овэ» ацет ате

e C ° 7o

Пр едл ага емые

1:О, 10

1:0,07

1:0, 14

0,3

0,2

0,4

1:0,20

О,б

1:0,27

0,8

Из вест ный

1:0

П р и м е ч а н и е. Температура 110 С, продолжительность синтеза 15 мин, мольное соотношение эт»»лацетата: этилат натрия 7: 1.

Изобретение относится к усовер« шенствованному способу получения ацетоуксусного эфира (АУЭ), кото рый находит применение в производстве красителей, витаминов и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения - повышение выхода ацетоуксусного эфира и про» изводительности процесса.

Изображение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В стальной реактор (емкость 500 см ), снабженный мешалкой, манометром и термопар ой, помещают 20 г (0,29 моль) сухого зтилата натрия и 180 г (2,04 моль) этилацетата с содержанием воды О,ЗЕ (содержание воды в этилацетате корректируют ее добавлением по результатам анализа зтилацетата) . Смесь

Выдерживают при перемешивании н температуре 110 С (давление 2,2 атм) в течение 15-20 мин. После охлаждения к реакционной смеси добавляют воду и твердую (или газообразную) углекислоту. Органический и водный слой разделяют. Водный слой экстрагируют этилацет атом, Экстракт объед»»няют с органическим слоем, сушат над Мд50ц и перегоняют. Получают

36,3 г (95Z.) АУЭ с температурой кипения 70 72 С /12 мм рт,ст., 1,4198.

В условиях примера 1 проводят другие опыты, меняя при этом температуру синтеза, мольное отношение !

О этилацетат: этилат натрия, продолжительность синтеза и содержание воды f в исходном этилацетате, В табл.1 приведены примеры, иллюстрирующие зависимость выхода

1 "> ацетоуксусного эфира от концентрации воды в этилацетате, В табл.2 представлены примеры, иллюстрирующие зависимость выхода ацетоуксусного эфира от мольного

20 соотношения этилацетат.. этилат натрия.

В табл.3 примеры 10-17 иллюс-, трируют зависимость выхода АУЭ от продолжительности. синтеза.

25 В табл .4 примеры 18-20 иллюстрируют зависимость выхода АУЭ от темпер атуры .

Т аблиц а2

1214654

Предлагаемые

2:1

4:1

6;1

95

7:I

10:1

Из вест ный

П р и м е ч а н и е. Температура 110 С, продолзительность синтеза 15 мин, мольное соотношение вода:этилат натрия 0,1 1.

Таблица3 C Продолжительност ь ре акции, мнн

Выход АУЭ вес. X.

Предл агаемые

1О

15

30

70

60

Ф!

120

75

I10

16

91

95

30

Известный

110

120-2 40

П р и м е ч а н и е. Мольное соотношение ЭА: этилат: Н О

7:1:О, I.

i214654

Т аблица4.

18

100

95

110

130

1

П р и м е ч. а н и е. Продолжительность синтеза 15 мин, молное соотноше» ние ЭА: эти лат: Н О =

7:1:01.

Заказ 851/33 Тираж 379 Подпи сиое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5 филиал ППП "Патент", r.Óærîðoä, ул. Проектная, 4

Составитель Ю.Сучков

Редактор И.Недолуженко Техред С.Мигунова Корректор И.Эрдейи