Способ получения 2-алкилроданинов

Способ получения 2-алкилроданинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН ав (1р

SU ш4 С07

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,R R - S-R

S низший алкил; каждый атом водорода или

R u R вместе образуют свободный или алкилзамещенный бензилиден, где R

R „R

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3796600/23-04 (22) 03. 10. 84 (46) 28.02.86. Бюл. К - 8 (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт . им. Ленсовета (72) К.А.Вьюнов, А.И.Гинак, В.А.Дымшиц и Н.А.Иенберг (53) 547.789.1.07(088.8) (56) Гинак А.И., Вьюнов К.А., Бармина В.В, Сочилин Е.Г. Синтез 2-алкилроданинов, ХГС, 1971, Ф 2, с. 189., (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛРОДАНИНОВ общей формулы

-, с использованием соответствующего роданина и галоидного алкила и проведением процесса в неполярном или малополярном растворителе, о т л и » ч а ю шийся тем, что, с целью повыпения выхода и чистоты целевого продукта, роданин подвергают взаимодействию с галоидным алкилом на хро" матографической колонке, заполненной окисью алкминия.

214669 Дистиллат возвращают в колонку, а остаток представляет собой хроматографически чистый 2-метилроданин с

Т,„ 82 С. Проведен элементный анализ.

Найдено, %: N 9,44; $ 42,91.

Вычислено для С4kl

N 9,51; S 43,56.

Аналогично соответствующие роданины взаимодействуют с различными

f0 хлористь1ми, бромистыми и иодистыми алкглами (см. таблицу) . Выходы целевых продуктов составляют 85-92%.

Физико-химические характеристики соединений формулы

Я вЂ” СΠ— Xg 3 — С

20 представлены в .таблице.

R u R

Брутто-Aoрмула Вычислено, %

Найдено, %

° !

8,4

С Н

Z. 5

С Н

С4н

Н, 8,1

Масло 7,2

Масло 6,7

Н, 1

С5 Ни

5 6 с,н,сн110 и-СН С6Н СН = 155

С2н

СН э

Составитель И,Левшин

Техред А,Ач

Редактор Л.Кастран

Корректор Е.Рошко

Заказ 852/34 Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

1 "1

Изобретение относится к усовершенствованноМу способу получения

2-алкилроданинов, которые находят применение как фунгициды.

Целью изобретения является повышение.выхода и чистоты целевых продуктов.

Пример 1. Получение 2-метилроданина.

В хроматографическую колонку (D=40 мм), содержащую 3 кг окиси алюминия, загружают 0,5 моля (66,5 г роданина) и эллюируют при 20 С гек0 саном, содержащим 5 молей (142 г) иодистого метила. Через 2 ч в эллюенте появляется фронт 2-метилроданина, движущийся со скоростью

0,01 моль/ч.

Выходящий из колонки раствор

2-метилроданина выпаривают досуха.

39,4 с нюх

36,9 Сбн 1 108

ЗЗ,8 с N«Nos

30,0 C H NOS

25,3 С„ Н „ БОБ

25э7 С Н,„NOSе

8,6 39,7

7,9 36,5

7,4 33,9

6,9 31,5

5,6 25,7

5,6 25,7