Криостат для рентгенографии кристаллов в магнитном поле

Криостат для рентгенографии кристаллов в магнитном поле

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК 11ф G 01 N 23!20

ГОСУДАРСТВЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВ ГОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 3707499/24-25 (22) 06.03.84 (46) 15. 10.86. Бюл. № 38 (72) А.С. Вулатов и В.Ф. Долженко (53) 621.386 (088.8) (56) Н.M. King et. al. "1,5 Cryostat

for povder diffractometry in high

magnetic fields". Acta Cryst, 1969, 25A, Suppl. р. 705.

Авторское свидетельство СССР

¹ 693804, кл. G 01 N 23/20, 1978.

Завадский Э.А. и др. Камера для рентгеновских исследований в статических магнитных полях до 50 кЭ, ПТЭ.

1980, ¹ 1, с. 225-226. (54)(57) КРИОСТАТ ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИИ

КРИСТАЛЛОВ В МАГНИТНОМ ПОЛЕ, состоящий из гониометра с валом, вакуумного корпуса с основанием и расположенных в нем сверхпроводящего соленоида с криогенной системой, рабочей камеры и держателя образца с юстировочным устройством, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности измерений благодаря стабилизации положения образца в условиях тем..SU. 70 9 пературно-силового воздействия на образец в процессе исследования и улучшения условий юстировки, криогенная система образца и сверхпроводящего соленоида выполнены раздельными, держатель образца заключен в герметичную рабочую камеру, образованную ста-каном нз рентгено-прозрачного материала и основанием, и жестко связан с основанием рабочей камеры, которое посредством теплоизолирующих опор установлено на теплообменнике, выполненном в виде заполненной гранулированной медью цилиндрической емкости со сквозным отверстием по оси, при этом теплообменник смонтирован на O теплоизолирунщих опорах внутри геометрически повторяющего его форму радиационного экрана, который жестко закреплен на основании вакуумного корпуса, снабженного коническим хвостовиком, непосредственно соединенным с валом гониометра, а хвостовик выполнен полым и в него вставлены через уплотнения патрубки ввода хладагента в рабочую камеру.

17079

1 12

Изобретение относится к области техники структурного анализа и предназначено для исследования поликристаллических и монокристаллических образцов в интервале температур 4,2.300 К и в статических магнитных полях свыше 50 кЭ. Изобретение может быть использовано как для изучения спектров ядерного гамма-резонанса, так и для дифракции медленных нейтронов. Для прецизионных структурных исследований в постоянных магнитных полях с напряженностью 10 -15 Э б перспективно использовать сверхпроводящий соленоид, обладающий высокой экономичностью, простотой получения постоянных сильных магнитных полей при небольших габаритах, создающих удобство монтажа на серийных гониометрах рентгеновских дифрактометров. Однако низкотемпературные исследования в магнитном поле требуют обеспечения высокой стабильности положения плоскости образца относительно оси гониометра в процессе регулирования температуры и напряженности магнитного поля.

Цель изобретения состоит в повышении точности измерений благодаря стабилизации положения образца в условиях температурно-силового воздействия в процессе исследования и улучшения условий юстировки.

На чертеже схематически изображен предложенный криостат, разрез.

Внутри вакуумного корпуса 1 с основанием 2 размещены азотный 3 и гелиевый 4 сосуды Дьюара, жестко закрепленные на верхнем фланце 5. Основание 2 вакуумного корпуса 1, повторяя по форме углубления s верхней части корпуса б гониометра, своим конусным хвостовиком посажено в отверстие на вал 7 гониометра. Сверхпроводящий соленоид 8 смонтирован внутри корпуса и состоит иэ двух разделенных зазором катушек, которые создают магнитное поле напряженностью до 50 кЭ. В каркасе соленоида

8 на уровне зазора имеется герметичная полость с углом раствора 190 для ввода первичного рентгеновского луча и вывода дифракционного излучения. Соответственно корпус 1 криостата, внутренняя стенка азотного сосуда 3, радиационный экран

9 и рабочая камера 10 снабжены прозрачными для рентгеновских лучей ок5

55 нами с аналогичным угловым раствором. Рабочая камера 10 размещена внутри соленоида 8 и посредством фланцевого соединения с индиевой прокладкой жестко закреплена на основании 11 держателя образца 12, которое тремя опорами- 13, представляющими собой пустотелые шпильки из немагнитной нержавекицей стали с кварцевыми втулками, шлифованные с торцов, жестко соединено с основанием 2 вакуумного корпуса 1. В процессе сборки шпильки свариваются с основаниями 11 и 2. Через отверстие в основании 11 держателя образца 12 в рабочую камеру 10 введен вакуумированный сифон 14, по внутренней трубке которого поступает регулируемый поток хладагента. Трубка 15 служит для сбора газообразного хладагента.

Работает устройство следующим образом.

Поликристаллические образцы и срезы монокристаллов в виде пластин или дисков жестко закрепляются s углублении держателя образца 12 так, что рентгенографируемая плоскость образца совмещается с осью гониометра. После окончания юстировки производится сборка криостата.. Первоначально болтами скрепляется фланцевое соединение рабочей камеры 10 с основанием 11 держателя образца

12 до разжатия индиевой прокладки.

После этого устанавливают вакуумный корпус 1 с криогенной системой сверхпроводящего соленоида на основании

2, располагая при этом образец в центре зазора соленоида 8. Затем в криостате создается вакуум первоначально форвакуумным механическим насосом, а при заполнении сосуда 4 жидким гелием вакуум поддерживается охлажденными стенками сосуда и угольным адсорбентом.

Понижение температуры образца осуществляется следующим образом: по внутренней трубке сифона 14 регулируемый поток газообразного холодного гелия из внешнего транспортного сосуда Дьюара поступает в рабочую камеру 10 и охлаждает образец. Затем пары гелия по сборной трубке попадают в теплообменник,расположенный в основании держателя образца и заполненный гранулированной медью, и через коакснальнуо поз 12 1 7079 4 лость в трубке 15 направляются в газ- этом температурная деюстировка пологольдер. Регулируемый непрерывный жения образца не превышает 1,5-2 поток холодного газа позволяет вес- угловых минут и практически не изти структурные исследования в ин- меняется при сканировании напряжентервале температур 4,2-300 К. При ности поля до 50 кЭ.

ВНЛК(И заказ 5588/2 Тираж 778 Подписное

11роизв.-полигр. пр-тие,г.Ужгород, ул.Проектная, 4