Способ вольтамперометрического определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления

Способ вольтамперометрического определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления

Реферат

 

(19)SU(11)1217087(13)A1(51)  МПК ⁶    _G01N27/48(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ПРОДУКТОВ ИХ ВОССТАНОВЛЕНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления, и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей способа путем одновременного определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. В электрохимическую ячейку помещают 9,8 мл 0,05 н. раствора перхлората тетрабутиламмония в диметилсульфоксиде, продувают его азотом в течение 10 мин и измеряют вольтамперограмму. К раствору прибавляют 0,2 мл определяемого раствора 3,4-дихлорнитробензола в изопропаноле (концентрация 5 10^-2 М, полученный раствор продувают азотом в течение 5 мин и измеряют вольтамперограмму. В катодной области наблюдается волна при потенциале, равном -0,75 В, в анодной области волны отсутствуют. Погрешность определения 0,4% П р и м е р 2. В электрохимическую ячейку помещают 9,8 мл 0,05 н. раствора гексафторфосфата тетрабутиламмония в диметилсульфоксиде, продувают его азотом в течение 10 мин и измеряют вольтамперограмму. К раствору прибавляют 0,2 мл определяемого диметилсульфоксидного раствора, содержащего N-фенилгидроксиламина (концентрация 2,94 10^-1 М) и анилин (0,06 10^-1 М), полученный раствор продувают азотом 5 мин и измеряют вольтамперограмму. В анодной области наблюдаются следующие волны: Вл 1 Е_1/2+0,24В, id=31,2 мкА, Вл. 2Е_1/2= +0,87В, id= 0,25 мкА, что согласно градуировочным прямым (с учетом разбавления пробы) соответствует концентрации n-фенилгидроксиламина и анилина 2,943 10^-1 и 0,605 10^-2 моль/л соответственно. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 анализируют 0,2 мл раствора, содержащего смесь 1 10^-2 М нитробензола и 2 10^-1 М анилина. В анодной области имеется волна с Е_1/2=+0,87В, id=1,72 мкА, в катодной с Е_1/2=-1,18В, id= 0,94 мкА, что согласно градуировочным кривым (с учетом разбавления) соответствует концентрациям нитробензола и анилина 1 10^-2 моль/л и 2 10^-2 моль/л.

Формула изобретения

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ПРОДУКТОВ ИХ ВОССТАНОВЛЕНИЯ, с использованием металлического электрода и электролитов, содержащих органические растворители и четвертичные аммониевые соли, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем одновременного определения ароматических нитросоединений и продуктов их восстановления, определение проводят на вращающемся дисковом платиновом или стеклоуглеродном электроде в среде диметил-сульфоксида в присутствии четвертичной аммониевой соли общей формулы R₄NX, где R-C₂H₅, C₄H₉; X-ClO^-₄, BF^-₄, PF^-₆, SO²₄.