Способ получения 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2-пара- изопропил-альфа-метилгидрокоричного альдегида и додеканаля

Способ получения 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2-пара- изопропил-альфа-метилгидрокоричного альдегида и додеканаля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 121786

К> с 12о, 7аз

12о, 10

СССР

1еа1пп 1

Г с

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Н. Красева, A. А. Баг, Л. Л. Малкина, О. М. Хольмер и И. М. Лебедев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИМЕТИЛ-4ЦИКЛОГЕКСИЛБУТАНОНА-2, ПАРА-ИЗОПРОПИЛ-аМЕТИЛГИДРОКОРИЧНОГО АЛЬДЕГИДА И ДОДЕКАНАЛЯ

Заявлено 15 декабря 1958 г. за № 614026 23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуоликовано в «Бюллетене изобретений» № !6 за 1959 r.

Основное авт. св. ¹ 118498 от 6 мая 1958 г. на пмя тех же лнц

В основном авт. св. ¹ 118498 описан способ получения цитронеллаля из гераниола путем дегидрирования его с одновременным присоединением водорода по двойной связи над окисHbIM меднохромовым катализатором, содержащим окись бария и нанесенным на асбест; при этом процесс ведут в вакууме при температуре выше 200 . Этот способ предлагастся применять для получения 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2 (ветиверкетона), пара-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида (цикламенальдегида) и додеканаля (лауринового альдегида), являющихся ценными компонентами большинства цветочных и фантазийных композиций, из соответствующих спиртов. Преимуществом предлагаемого способа является простота и безопасность процесса получения катализатора, устойчивого к действию воздуха, длительно сохраняющего свою активность и обеспечивающего хорошие выходы целевых продуктов.

П р и и е р 1. Получение 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2 (ветиверкетона) .

Пары 87%-ного ветиверового спирта пропускают через колонку, наполненную окисным медь-хром-бариевым катализатором, со скоростью

0,5 кг/«ас при 230 — 240 и остаточном давлении 80 — 90 мм рт. ст.

Продукт реакции, содержащий 85% кетона, перегоняют в вакууме в присутствии борной кислоты, в результате чего получают 95%-ный ветиверкетон хорошего парфюмерного качества с выходом 80% теоретического (в ра"чете на вступивший в реакцию спирт).

Пример 2. Получение пара-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида (цикл аменальдегида) . № 121786

Предмет изобретения

Применение способа по авт. св. № 118498 для получения 44-димегил-4-циклогексилбутанона-2, папа-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида и додеканаля.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. М. Струве Гр. 50

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л, Зак. 5750

Подп. к печ, 6ЛЧП-59 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, !4.

Сырьем служит 90% ный пара-изопропил-а-метилгидрокоричный спирт — побочный продукт, образующийся при гидрировании пара-изопропил-а-метилкоричного альдегида в цикламенальдегид. Пары спирта пропускают через колонну, наполненную указанным выше катализатором, со скоростью 0,6 — 0,7 кг)час при 230 — 240 и остаточном давлении

28 — 30 мл рт. ст.

В результате перегонки продукта реакции, содержащего 50% альдегидов, в вакууме в присутствии борной кислоты получают 90%-ный цикламенальдегид хорошего парфюмерного качества. Выход 60 р теоретического.

Пример 3. Получение додеканаля (лауринового альдегида) .

Пары 90%-ного додецилового спирта пропускают через колонну, наполненную указанным в примере 1 катализатором, со скоростью 0,4—

0,5 кг/час при 230 — 240 и остаточном давлении 60 мм рт. ст. Продукт реакции, содержащий 50% альдегидов, перегоняют в вакууме в присутствии борной кислоты; получают 90%-ный жидкий лауриновый альдегид хорошего парфюмерного качества. Выход 60% теоретического.