Способ получения хлорсодержащей эпоксидной смолы

Способ получения хлорсодержащей эпоксидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

ÄÄSUÄÄ 1219595 А (50 4 С 08 G 59/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ц::, 13!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3589582/23-05 (22) 13.05.83 (46) 23.03.86. Бюл. У 1.1 (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского (72) В.T.Дорофеев, Е.IO.Ñóõîâàÿ, В.А.Кореняко, В.П.Сорокин и В.И.Napков (53) 678.643.42:5(088.8) (56) Brzozowski Z.Ê. ets. Harze aus

2,2-Bis-(р-hidroxypheno.E-I,I-LichEoratyfen., PI!aste und kant,schuk, 1973

20, 11 8, s. 602-604.

Патент С1ДА У 3102874,кл.240-47, опублик. 1963. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕР ИАЦЕЙ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия l,l,l-трихлор-2,2-ди(й-оксифенил)этана и эпихлоргидрина при нагревании, введения щелочи и выделения конечного продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения сопротивления изгибу и твердости ствержденной смолы, щелочь вводят при ее молярном отношении к 1, 1,l-трихлор-2,2-ди(п-оксифенил)этану (2, 8-3, 3) . 1.

12!9595

Изобретение относится к области синтеза эпоксидных смол, а именно к способу получения хлорсодержащей эпоксидной смолы на основе 1,),1— трихлор-2,2-ди(n — оксифенил)этана, которая находит применение в качестве заливочных масс с пониженной горючестью.

Целью изобретения является упроще. ние технологии процесса и повышение сопротивления изгибу и твердости отвержденной смолы.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают

317,6 г (1 моль) 1,),)-трихлор-2, g-ди(и-оксифенил)этана, 555,!2 г (6 моль) эпихлоргидрина, гри перемео шивании нагревают до 70 + 5 С, порциями в течение 2 ч прибавляют 32 г (3,3 моль) твердого NaOH и выдерживают при этой температуре еще 1 ч.

Реакционную массу охлаждают до 25+

+5 С, избыток щелочи нейтрализуют о уксусной кислотой, избыток эпихлоргидрина отгоняют под вакуумом 30—

40 мм рт.ст. до температуры в массе . 130+5 С. К остатку добавляют 500 Мл толуола, отфильтровывают неорганическую соль. Из фильтрата отгоняют растворитель под вакуумом 30-40 мм рт. ст. до температуры в массе 130 + 5 С. Получают эпоксидную смолу светло-желтого цвета, кристаллизующуюся при стоянии, а именно

381,3 г смолы с содержанием хлора

18,57 . Содержание эпоксидных групп

20,25; 20,34 (эпоксидный эквивалент

0,470 и 0,473 соответственно).

Пример 2. Методика проведения эксперимента аналогична описанной в примере 1. В отличие от пос— ледней, продукт конденсации обрабатывают 112 r (2,8 моль) NaOH. Получают 392,4 г смолы с содержанием хлора 22,3Х. Содержание эпоксидных групп 18,32; 18,27 (эпоксидный эквивалент 0,426 и 0,424 соответственно).

Зависимость содержания эпоксидных групп .в полимере от соотношения 3чс— фенол:щелочь приведена в табл.1.

Таблица l

Соотношение

)>àñ-фенол .щелочь, моль/моль

Содержание эпоксидных групп, I

1:1,0

1:2,0

1:2,4

7,81

14,36

15,87

)8,27

19,96

20,34

20,)1

19,84

1:2,8

1:3,0

1:3,3!

:4,0 !

:5,0

Как следует из приведенных в табл . 1 данных, э по к сидный полимер с

25 максимальным содержанием эпоксидных групп образуется при обработке промежуточного продукта щелочью при соотношении компонентов со -фенол:щелочь=l:(2,8-3,3). Увеличение содер б жания щелочи не приводит к увеличению соцержания эпоксидных групп и как следствие — к улучшению качества эпоксидной смолы и поэтому экономически нецелесообразно.

Для определения механических показателей смолы ее смешивают с фталевым ангидридом из расчета 50 г отвердителя на 100 г смолы (условия известного способа I2), заливают в

40 форму и отверждают при 130 С в течение 20 ч.

Дпя отверждения образцов смолы в виде брусков 120x)Ox5 мм определяют уцельную ударную вязкость, сопротивление изгибу, теплостойкость по !5

Вика, твердость по Бриннелю и горючесть по нормам ГОСТа.

Свойства отвержденной смолы, полученной по предлагаемой методике в сравнении: с известной приведены в с;б табл. 2.

1219595

Таблица 2

Показатели

Отвержденная смола

По известПо известПо примеру 2

По примеру 1 ному способу 2 ному способу 1

Удельная ударная

2 вязкость,кгс. см/см 17-18

15,4

16-17

Сопротивление изгибу, кгс/см 1450-1532 1350-1375 1105

960

Твердость по Брин2 нелю, кгс/мм

24,6

28 — 29

163,5

152

159

162 при нагрузке 1 кг

220-230 200-210

Горючесть, с

Редактор Н.Егорова

Заказ 1230/33 Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Теплостойкость по

Вика, С при нагрузке 5 кг

Составитель А.Станкевич

Техред Л.Олейник Корректор Л.Патай