Способ получения кремнекислых эпоксидных эфиров и их полимеров

Способ получения кремнекислых эпоксидных эфиров и их полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5о9

М 122146

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Заявитель Германская Академия наук в Берлине (Германская Демократическая Республика) Действительные изобретатели иностранцы Альфред Венде и Хейнц Прибе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕКИСЛЫХ ЭПОКСИДНЪ|Х

ЭФИРОВ И ИХ ПОЛИМЕРОВ

Заявлено 14 гполя 1958 г. за № 603935/23 в Комитет по делам изобретений п отнрв1тнй при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 17 за 1959 г.

Известно получение различных алкилацетоксиэпоксисиланов реакцией взаимодействия алкилацетоксисиланов с глицидолом.

Предлагается способ получения эпоксидных эфиров кремниевой и поликремниевых кислот путем обменной переэтерификации соответствующих эфиров кремниевой и поликремнпевых кислот, у которых сппртовый остаток состоит из низкокипящего спирта, глицидолом, его гомологами или производными в присутствии катализатора (алкоголяты щелочных или щелочно-земельных металлов) при низкой температуре в вакууме. Полученные по предлагаемому способу продукты ценны в практическом отношении, так как они могут быть использованы в качестве теплостойкого компонента эпок идных, фенольноэпоксидных, фенолофо1. мальдегидных и других смол.

При мер 1. В трехгорлую литровую колбу, снабженную вакуумным капилляром Клайзена, термометром и ректификационной колонкой

Видмера с обратным холодильником Либиха вводят 315 г тетраэтоксисилана и 490 г глицидола и нагревают до 40, при этом компоненты растворяются. Затем добавляют 0,25 г метилата натрия и продолжают нагрсвание. При температуре 70 и остаточном давлении 100 л1л1 происходит переэтерификация эфира кремниевой кислоты глицидолом и отгоняется этиловый спирт при температуре кипения 35 — 37 (100 лз1). Приемник охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой. Под конец реакции температура реакции смеси медленно возрастает. При внутренней температуре содержимого колбы 90 реакцию обрывают, взвешивают количество отогнанного этилового спирта и определяют показатель его преломления (в целях контроля). Затем без дальнейшего подогрева отгоняют летучие компоненты из реакционной смеси при остаточном дав№ 122146

Таблица 1.

Количество

Наименования исходных веществ моли ил

0,25

Тетраэтоксисилан

Глицидол

Метилат натрия

460

1,5

6,6 и,0046

Выход тетраглицидоксисилана 473 r, дистиллята 268 г. Отогнано спирта 262 г.

Пример 2. Получение диглицидоксидиэтоксисилана. Техника получения такая же, как в примере 1 (см. таблицу 2).

Таблица 2.

Коли чество

Наименования исходных веществ моли

260

42>

296

0,25

Тетраэтоксисилан

Глицидол

Метилат натрия .

0,0046

Выход диглицидоксисилана 490 г, дистиллята 198 г.

Отогнано спирта 178 ã.

П.р и м е р 3. Получение глицидоксинолисилана.

Техника получения такая же, как в примере 1 (см. таблицу 3).

Таблица 3.

Коли чество

Наименования исходных веществ г мл моли

445

372

473,6

0,25

0,5

0,4

О,(046

Этилсиликат 40

Глвцидол

Метилат натрия

Выход глицидоксиполисилана 510 г, дистиллята 265 г.

Отогнано спирта 260 г. ленин 2 — 3 лм рт. ст. Тетраглицидоксисилан на холоду смешивают с несколькими каплями воды и пропускают в него углекислый газ для нейтрализации катализатора. После высушивания этого сложного эфира над плавленым сернокислым натрием и фильтрации получают тетраглицидоксисилан в виде воднопрозрачной жидкости (см. таблицу 1). № 122И6

Предмет изобретения

Способ получения кремнекислых эпоксидных эфиров и их полимеров, о тл ич а ю ш и и с я тем, что соответствующие эфиры кремниевой или поликремниевых кислот, у которых спиртовые группы состоят из низкокипящего спирта, подвергают обменной переэтерификации в присутствии известных катализаторов глицидолом, его гомологами или производными при температуре не выше 100 в вакууме.