Способ получения 2.3.5-триметилгидрохинона

Способ получения 2.3.5-триметилгидрохинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ж 122152

K»«129, 14юз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

М. Я. Крафт и А. М. Цыганова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3, 5-ТРИМЕТИЛГИДРОХИНОНА

Заявлено 19 декабря 1958 г. за № 614300/31 в Комитет из делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 17 за 1959 г.

П р ед м ет изобретения

Способ получения 2, 3, 5-триметилгидрохинона, о т;I и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения синтеза, мезитилгидроксиламин растворяют в разбавленной серной кислоте, нейтрализуют кальцинированной содой и нагревают с концентрированным раствором едкого натра в присугствии бисульфита натрия с дальнейшим выделением 2, 3, 5-триметилгидрохинона известными приемами.

Известен способ получения 2, 3, 5-триметилгидрохинона. г1ля упрощения синтеза предлагается растворять мезитилгидроксиламин в разбавленной серной кислоте с последующей нейтрализацией раствооа кальцинированной содой и добавлением раствора едкого натра и бисульфита натрия с последующим выделением 2, 3, 5-триметилгидрохинана из щелочного раствора известными приемами.

Пример. 280 л1л 9о/о-ной серной кислоты охлаждают до 0 — 4 .

При этой температуре, помешивая, постепенно в течение 25 лшн присыпают 11 г мезитилгидроксиламина. Раствор перемешивают в течение

2 час, затем нейтрализуют сухой кальцинированной содой до нейтральной реакции на лакмус, добавляют 1 г активированного угля (марки Б), перемешивают при комнатной температуре 15 — 20 мин и фильтруют.

К полученному фильтрату прибавляют 50 г вазелинового масла, затем концентрированный раствор едкого натра (14,2 г) .и 2 гил

40%-ного раствора бисульфита натрия и нагревают полученный раствор

1,5 час при 90 — 95 . Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и нижний водный слой сливают в 700 мл 40 /о-ной серной кислоты, к которой добавляют 2 .чл 40 /о-ного раствора бисуль фита натрия. Выпавший 2, 3, 5-триметилгидрохинон, слегка окрашенный в кремовый цвет, отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50

Выход 6 г.