Способ газо-жидкостного хроматографического анализа

Способ газо-жидкостного хроматографического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение повышает воспроизводимость и точность газожидкостного хроматографического анализа смесей, веществ за счет исключения межфазной адсорбции путем использования в качестве наполнителя хроматографической колонки слоя жидкости, через который пропускают пузьфьки газаносителя, образующиеся в пористом фильтре, установленном на входе колонки . (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С 01 1»1 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

®Юя ("„.»,;-, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ» И,!; "

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ @. л с -.,-,, .» (21) 3720051/23-25 (22) 30.03.84 (46) 30.03.86. Бюл. 1(» (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Г.Л.Аранович (53) 543.544(088.8) (56) Русанов А.И., Левичев С.А., Жаров В.Т. Поверхностное разделение веществ. — Л.: Химия, 198 1, с. 150-165.

Березкин В.Г., Айвазов Б.В., Лебединская Л.Ф. и др. Влияние адсорбции на межлабораторную воспроизводимость величин удерживания в газожидкостной хроматографии при использовании насадочных колонок.

Журнал аналитической химии, 1983, т. 38, Ф 8, с. 1475-1478. (54) СПОСОБ ГАЗОЖИЦКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (5 7 ) Изобретение повьппает воспроизводимость и точность газожидкостного хроматографического анализа смесей. веществ за счет исключения межфазной адсорбции путем использования в качестве наполнителя хроматографической колонки слоя жидкости, через который пропускают пузырьки газаносителя, образующиеся в пористом фильтре, установленном на входе колонки, 21595

Формул а изобретения

39„2

40„1

4,1

4,3

Гексанон-2

Хлорбенэол

1275

Пентанол-1

1370

43,5

4,4

2-Метилгептанол

Бензонитрил

Нитробенэол

1400

42,1

1780

64,6

72,0

4,7

4,9

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Заказ 1608/52

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

1 12

Изобретение относится к способам гаэожидкостного хроматографического анализа и может найти применение в химической, нефтехимической, приборостроительной и других областях народного хозяйства.

Точность и воспроизводимость гаэожидкостного хроматографического ,анализа в ряде случаев значительно снижается из-за адсорбции анализи руемых веществ на не покрытых жидкой неподвижной фазой участках твердого носителя.

Цель изобретейия — повышение воспроизводимости и точности анализа эа счет исключения межфазной адсорбции путем отказа от использования твердого носителя.

Пример . Использовался хроматограф с детектором по теплопроводности и колонкой длиной 80 см, 0— образно изогнутой, с радиусом колена изгиба 30 мм. Колонка заполнялась жидкой фазой — полиэтиленгликолем—

400 и была на входе перекрыта пористым фильтром Шотта. Проходя через фильтр, газ диспергировался и барботировался через слой жидкости, заполняющей колонку в виде мелких пузырьков. Условия анализа: скорость продувки газа-носителя 15 см /мин, тем= пература колонки 100 С, ток детектора 150 А.

Анализировалась смесь, состоящая из следующих компонентов: гексанон-2, хлорбензол, пентанол-1,2-метилгептанол, бензонитрил, нитробензол.

В таблице представлены логарифмические индексы удерживания этих соединений, диапазон изменения (невоспроизводимости) этих индексов по прототипу и предлагаемому способу.

Как видно иэ таблицы, предлагаемый способ позволяет в 10-15 раэ уменьшить диапазон изменения (невоспроизводимости) индексов удержи.вания компонентов по сравнению с прототипом. Погрешность определения молярных долей компонентов предлагаемым способом не превышает 3%, в то время как по прототипу эта величина

1О составляет 5-10Х.

Таким образом, предложенный способ позволяет улучшить воспроизво, димость величин удерживания компонентов, уменьшить погрешность определения молярных долей компонентов; упростить технику приготовления колонки (не нужно твердых носителей, нет проблемы их пассивации, модифицирования, упрощается методика заполнения колонки и т. д.)," упростить и усовершенствовать технику дозирования, так как имеется возможность дозироваТь жидкие смеси непосредственно в жидкую фазу.

Способ газожидкостного хроматографического анализа, включающий разделение пробы смеси компонентов в пото30 ке газа-носителя, проходящего через колонку с наполнителем, содержащим жидкую фазу, и детектирование разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости и точности анализа за счет исключения межфазной адсорбции, в качестве наполнителя используют слой жидкости, заполняющей колонку, газ-носитель на входе ( в колонку с жидкостью диспергируют, пропуская через пористый фильтр.